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广元旺苍县仪器量具校准第三方仪器校准计量检测机构

更新时间:2024-03-30 03:01:11 编号:7f1l09i1if85d4
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陈永兴

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广元旺苍县仪器量具校准第三方仪器校准计量检测机构

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
中文名原子荧光光度计外文名Atomic fluorescence spectrometer 荧光类型共振荧光/非共振荧光光 源高强度空心阴极灯光 路透镜(无色散)原子化器电热屏蔽式石英炉
目录
1 原理
2 荧光类型
3 优点
4 构成
▪ 光源
▪ 光路
▪ 原子化器
5 分类
6 优缺点
7 光谱分类
▪ 原子发射光谱
▪ 原子吸收光谱
▪ 原子荧光光谱
8 应用范围
9 可检测元素
原理编辑 语音
基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
荧光类型编辑 语音
a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)
优点编辑 语音
非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
构成编辑 语音
分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。
拓宽了检测元素范围,可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞),Au(金)、Ag(银)、Cu(铜)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cr(铬)18种元素的痕量分析检测。火焰法原子荧光所测试的元素灵敏度比原子吸收火焰法提高2-3个数量级,接近原子吸收石墨炉的检出限。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理恩氏粘度计是按照国家标准GB/T 266《石油产品恩氏粘度测定法》和国家行业标准JTJ 052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T0622《沥青恩格拉粘度试验(恩格拉粘度计法)》规定的要求设计制造的,适用于测定液体在一定温度、容积的条件下,从恩氏粘度计流出的时间(秒)与蒸馏水在20℃时流出的时间(秒)之比,即为液体的恩氏粘度,单位为恩格拉度。 本仪器可在同一温度环境中同时测试2个试样,并生成时间平均值,是测定石油产品和沥青产品恩格拉度粘度值的理想仪器。
中文名恩氏粘度计外文名engler-type viscometer应用领域石油产品和沥青产品
目录
1 定义
2 工作原理
3 技术参数
4 检定条件
5 技术要求
6 测试误差原因
定义编辑 语音
恩氏粘度:在规定条件下,一定体积的试样从恩格勒粘度计的小孔流出200mL试增所需要的时间(s)与该粘度计测定水的值之比,以0Et表示。 [1]
工作原理编辑 语音
当试样在某温度时,从恩氏粘度计流 出20ml所需要的时间与蒸馏水在 20。C流出相同体积所需要的时间(称为粘度计水值,秒)之比,为该试样在t温度时的恩氏粘度。恩氏粘度计结构简单,使用方便,除了用于测试石油产品粘度外,还广泛应用在化工、食品、纺织、医药等行业,作为上浆液、明胶、试剂等液体的粘度测定。 [2]
技术参数编辑 语音
标准水值:51±1秒; [3]
测定温度:0~100℃;
控温精度:±0.2℃;
恩氏粘度温度计:符合GB514标准; [3]
量瓶规格:200±0.2ml;
电加热器功率:550W/~220V;
电子秒表精度:1/100秒。 [3]
检定条件编辑 语音
检定恩氏粘度计需具备下列设备 [3]
1、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.2℃的水银温度计。
2、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.1 s 的二级秒表,或计时器。
3、带有检定合格证书的 200 cm3的接收瓶。 [3]
4、(2~5)cm3移液管、玻璃烧杯、玻璃棒等。
5、新制的蒸馏水、铬酸洗液、汽油、酒精、石油醚等。 [3]
技术要求编辑 语音
1、恩氏粘度计的标准水值应为(51±1 )s (即 20℃下从粘度计中流出 200 cm3新制的蒸溜水所需的时间)。
2、粘度计杯体和流出管内壁表面光滑,不得有划痕、毛刺等。细管与杯体联接处要圆滑,不得有可观察出的凹凸不平。 [4]
3、粘度计内容器中 3 个小尖钉朝上,应在同一水平面,木塞带有支撑定位装置,圆锥部分应光滑,插入流出管中时应不漏水。 [4]
4、粘度计注明仪器名称、编号、制造厂名称等。
5、接收瓶应符合《玻璃仪器检定规程》的要求。 [4]
测试误差原因编辑 语音
新仪器由于使用不当, 同样也会发生水值偏高问题。根据我们的经验认为造成水值不准的原因, 主要是由于操作不当而引起, 这种操作上的问题, 主要有以下几方面:
1. 仪器的清洗
2.水的净化
3.试样注入量的调节
4.器壁小水珠的影响
5 . 操作技术
除了上述原因以外, 在进行试样测定时,仪器温度的控制、水平调整, 提木塞时仪器受到的颇动、流出管两端有毛刺等因素, 都会造成较大的测试误差。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理凝胶色谱仪采用国际技术及关键部件的基础上结合自主创新,产品性能国内,该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测,以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。
中文名凝胶色谱仪用 途分子量大小及分子量分布检测凝胶种类聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶等保修时间两年以上
目录
1 仪器售后
2 主要特点
3 配套设备
4 主要应用
仪器售后编辑 语音
仪器性能可靠,售后服务较好,可保修2年以上,终身维护。
主要特点编辑 语音
凝胶色谱仪主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测
配套设备编辑 语音
P98-2等梯度高压输液泵 壹台
德国sfd ri-2000示差检测器 壹台
rheodyne 7725i进样阀 壹 支
shodex 凝胶柱(根据分子量大小) 支
gpc凝胶工作站(可测定分子量大小及分布)
t98色谱柱温箱 壹台
shodex 聚苯乙烯标准品 壹套
0.45ul过滤膜(有机) 壹盒
一次性样品过滤器(有机) 壹包
shodex 凝胶保护柱 壹套
溶剂过滤器(套装) 壹套
吸抽两用真空泵 壹台
主要应用编辑 语音
1在聚合物生产及使用过程的应用
a .生产工艺的选择选择
什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大,但以PC-62(1)塔式连续聚合试样低分子量含量多且分布也宽。这种工艺需要改进。
b .聚合过程的控制与监视
在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在,会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关?Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。其中分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分,可看出:聚合温度愈低,微凝胶的含量愈高,当聚合温度为70℃ 时,微凝胶几乎没有了。因此,用凝胶色谱的监视,可以控制产品的微凝胶。
c .加工过程中的检测
聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解,实验简单快速,可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别,这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。从用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较图中可以看出,在挤出过程中,样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
d .使用过程中的检测
聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程,用凝胶色谱分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化。从中可看出,经老化后分子量分布变宽,40%部分其分子量仍在原试样范围,49%的部分其分子量低于原试样的分子量,而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围,这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
e .产品质量检验
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO),从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此,通过测量GPC ,即可检验产品的质量。
2高聚物及低聚物的组成分离与分析
对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离,然后,用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行,故很方便。
单体含量的分析:
聚乙烯咔唑是有机光导材料,而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱行分离得到高分子和单体两个峰。采用外标法,制作已知单体浓度的标定线。然后,量取单体的峰高,用标定线求得单体的含量,小检知量为0.03%。
同理可进行混合溶液中高分子含量的测定,此时,需选择小孔径的色谱柱,使高分子全部在渗透极限排出,得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分离:Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氢呋喃为淋洗济,2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外,还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦,首行分级,然后用光谱、色谱等测定每级分组分,这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸收另一组分没有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布,可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。



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详细资料

主营行业:校验仪器
公司主营:仪器计量,仪器校准,仪器检测,服务
主营地区:全国
企业类型:私营有限责任公司
注册资金:人民币1000万
公司成立时间:2005-10-24
员工人数:301 - 500 人
研发部门人数:5 - 10 人
经营模式:服务型
经营期限:2005-10-24 至 2050-01-01
最近年检时间:2020年
登记机关:广东省东莞市工商行政管理局
主要客户群:全国生产企业,电子,五金,设备
年营业额:人民币 500 万元/年 - 700 万元/年
年出口额:人民币 10 万元/年以下
年进口额:人民币 10 万元/年以下
经营范围:仪器检测服务,企业管理咨询服务。
厂房面积:1200平方米
是否提供OEM:
公司邮编:523000
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