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浙江湖州耐压测试仪校准-第三方仪器计量机构

更新时间:2024-03-30 04:50:17 编号:6821jmepm1b605
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陈永兴

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浙江耐压测试仪,湖州耐压测试仪,四川耐压测试仪,福建耐压测试仪
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浙江湖州耐压测试仪校准-第三方仪器计量机构

重庆世通仪器检测服务有限公司2016年由广东世通出资1500余万元成立。公司拥有自主产权实验大楼,地址位于重庆两江新区水土高新区科技园联东U谷科技园内,是国家高新技术、知识产权贯标企业。
重庆世通仪器检测校准中心实验室面积达2400多平方米。2020年获得国家实验室认可(CNAS)认可,认可号L13133。2021年获DILAC认可。实验室校准源,校准检测覆盖范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、工程建筑等校准检测实验室。
重庆实验室作为西南服务中心,通过本地化运营,区域协同发展的方式,快速相应,提升服务质量,围绕“服务促发展”的工作主线,打通西南地区服务网格化,已与西南地区众多企业建立起长期合作关系。
“服务,效率”是西南地区客户对重庆世通的肯定,未来世通仪器检测将不断壮大技术服务团队,以创新为动力,着力西南检测校准服务高地,让服务成为一块金字招牌,为西南地区企业发展蓄力加码。
一、本公司服务范围:
电学类: 万用表、电感电容测试仪、网络分析仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、音频阻抗仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、多功能校准源、指针功率表、晶体管图示仪、分流器、
示波器、离子风机、功率计、电桥、信号发生器、失真度测量仪.频谱分析仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载、静电测试仪、频谱分析仪、综合测试仪、线材测试仪、表面电阻测试仪、毫伏表、安规综合测试仪、电容箱、火花机、晶体管图示仪、电池综合测试仪、电力谐波分析仪、匝间试验仪、锂电池保护测试仪、…….
实验室地址
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通:重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨:科学.公正.准确.。我司将以合理的价格,的服务,的检测技术为广大顾客服务,欢迎您来电咨询.洽谈!
《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册,《液相色谱方法及应用》从仪器入手,先介绍各种分析方法,让读者对方法有了直观了解后,再介绍有关的色谱理论和操作技术,这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订,根据液相色谱技术的发展,在内容上做了较大的扩充和调整,删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章,增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》(第三版)将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介:

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍,在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述,并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍,总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新,新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章,删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考,也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介:

于世林,北京化工大学教授,毕业于北京大学化学系,曾任北京化工大学应用化学系系主任,现为分析化学教授,北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作,承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材,参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。


读者对象:

生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测、工业生产等领域从事色谱分析的技术人员,高等院校分析化学及相关师生


前言:

本书第2 版自2005 年出版至今经9 次重印,已销售12000 余册。在过去的十多年中,液相色谱技术已获重大的进展,为了充分反映液相色谱方法和技术的现状,特对本书进行修订。
液相色谱(HPLC)是有机定量分析的重要手段,当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。由于液相色谱方法总在科技发展的关键时刻,能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务,从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量等诸多方面的青睐。
近十年来,液相色谱方法和技术在以下几个方面获得重要进展:
(1)在液相色谱固定相研制上,继全多孔硅胶微粒(TPP)固定相之后,迅速研制出表面多孔硅胶微粒(SPP)固定相。亚-2μm TPP(1.7μm)和亚-2μm SPP(1.3~1.7μm)的出现,使色谱柱的柱效由200000 塔板/m 提升到500000 塔板/m,为效液相色谱(UPLC)或压液相色谱(UHPLC)的快速发展奠定了坚实的基础,也为解决复杂样品的分析任务开辟了新思路。
(2)在固定相研制上的另一个重要进展是第二代整体柱的出现,第二代聚合物整体柱不仅可以分离大分子,也解决了对小分子的分析问题。第二代,特别是第三代硅胶整体柱的出现可用于多种样品的分析。今后,随无机-有机杂化材料整体柱的出现,它在提高柱效(现已超过100000塔板/m)和选择性方面,仍有潜在发展的能力。
(3)2009 年以后,在分离方法上,亲水作用色谱获得重要的发展,解决了对强极性、易电离化合物,特别是对极性小分子的分析问题,对制药工业的发展起到重要的推动作用。
(4)在检测器研制方面,迅速发展和推广了蒸发光散射检测器(ELSD)、带电荷气溶胶检测器(CAD)、多角度光散射检测器(MALSD)的使用,并且快速普及了液相色谱-质谱(LC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,为解决组成复杂样品的分析提供了强有力的检测手段。
(5)随着压液相色谱(UHPLC)技术的快速普及,液相色谱仪的压力上限逐步提高,已由6000psi(400bar)→9000psi(600bar)→15000psi(1050bar)→19000psi(1400bar)→22000psi(1500bar);色谱仪体系的柱外效应提供的方差也大大减小,已由100μL2→50μL2→10μL2,液相色谱仪器的制作工艺已发生质的变化;分离性能优良、操作简便的压液相色谱仪已逐步取代经典的液相色谱仪器,由于流动相消耗的降低,节约了分析成本,分析工作的效率大大提高。
(6)由于液相色谱工作者智慧的充分发挥和勇于创新的精神,在色谱理论的应用中,发展了用动力学图示法来评价液相色谱柱的分离性能;创建了剪切驱动色谱分离方法;完善了微型芯片液相色谱实验技术,提出了与超临界流体色谱(SFC)相组合的效合相色谱(UPC2)方法。
液相色谱领域的上述重要进展,大大开拓了液相色谱方法和技术的应用,并解决了当代在有机分析实践中遇到的多种难题。
本书第三版增补了与上述重要进展相对应的内容,全书共分十二章,内容变动如下:
(1)重新撰写了章绪论、第二章液相色谱仪器简介、第三章液固色谱法和液液色谱法、第四章正相和反相键合相色谱法。
(2)增加了第五章亲水作用键合相色谱法、第六章疏水作用键合相色谱法和第十一章液相色谱新技术进展。
(3)部分修订了第七章梯度洗脱、第八章液相色谱法的基本理论、第九章微柱液相色谱法、第十章二维液相色谱法和第十二章建立液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术。
(4)由于全书篇幅所限,删除了“体积排阻色谱法”和“液相色谱分离条件的优化”两章。
本次修订笔者参阅了相关文献资料,尤其是在“LC-GC North Am”或“LC-GC Europe”杂志上,由Ronald E Majors、John Dolan 和Michael W Dong 撰写的文献综述,对笔者有很大的启发和帮助。

笔者希望本书第三版能够帮助刚刚进入液相色谱领域的“新手”,使其在较短的时间了解液相色谱领域的现状,并能在掌握液相色谱分离原理的基础上,去解决科研和工业生产中的实际问题,在了解液相色谱新进展的过程中开阔思路,勇于创新,为液相色谱方法和技术的未来发展,贡献自己的智慧

世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件,可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力:克组和毫克组高可开展F1等级,公斤组为F2等级,力值高校准能力可达2000kN,扭矩大校准能力可达1000Nm,压力标准准确度等级高为0.025级,高的校准能力可达60MPa,冲击高的校准能力可达3000g。
可为您提供以下计量仪器校准:
砝码、质量测量仪器:标准砝码、砝码等。
数字指示秤、模拟指示秤、非自行指示秤等衡器:电子天平、机械天平、架盘天平、扭力天平、液体比重天平、电子秤、电于皮带秤、定量包装秤、定量自动衡器、台秤等。
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压力表和真空表:精密压力表、数字压力表、压力(差压、压)变送器、液体压力计、U型压力计、氧气乙炔表、各种级别的压力表等。
布、洛、维及橡胶等各类硬度计:硬度计等各种金属硬度计、邵氏硬度计、定负荷橡胶国际硬度计、微型橡胶国际硬度计等各种非金属硬度计、韦氏硬度计、巴氏硬度计等。
转速测量仪器:机械式转速表、数字式转速表、转速检定装置等。
振动仪器:机械振动台、数字振动台、振动测试仪、测振仪等。
密度计、比重计、波美计
玻璃量具:滴定管、量筒、量杯、分度吸管等。
安规类设备:弹簧冲击锺、摇摆试验机、寿命试验机、球压装置、试验箱、摆锺冲击试验机等。
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;

2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;

3.适合从事分析检测的初学者阅读.

内容简介:

全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。

本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关的工程技术人员和科研人员参考。

目录:

章 分析样品的准备与预处理/001

节概述001

一、样品采集与处理的基本原则001

二、样品制备与处理的注意事项004

第二节试样的处理005

一、无机样品的处理005

二、有机样品的处理009

三、生物样品的处理010

第三节微波及超声波在样品处理中的应用012

一、微波在样品处理中的应用012

二、超声波在样品处理中的应用015

第四节实际样品处理技术018

一、大气样品处理技术018

二、水样品处理技术019

三、土壤样品处理技术020

四、有机及生物样品处理技术021

第二章 沉淀分离技术/027

节沉淀分离技术概述027

第二节无机沉淀分离法028

一、氢氧化物沉淀分离法028

二、硫化物沉淀分离法032

三、其他沉淀分离法033

第三节有机沉淀分离法033

一、生成螯合物的沉淀分离体系034

二、生成缔合物的沉淀分离体系036

三、生成三元配合物的沉淀分离体系036

第四节均相沉淀及共沉淀分离法037

一、均相沉淀分离法037

二、共沉淀分离法039
滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。

(一)滴定分析

1.又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;

2.滴定:滴定标准溶液的过程;

3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;

4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;

5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。



(二)滴定分析的基本条件

1.反应完全:不得有副反应;

2.反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;

3.有确定的等当点:要选用合适的指示剂;

4.不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。



(三)滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)

1.酸碱滴定法:

建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法

例如:滴定反应,H++OH-→H2O;

2.沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法

例如:银量法:Ag++Cl-→ AgCl;

3.配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法

例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+

4.氧化还原滴定法:

建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法

例如:

高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O;

碘量法:I2+2S2O32- → S4O62-+2I-



(四)滴定分析法的分类

1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。

(一)滴定管、移液管、容量瓶

(20℃时流出流入准确液体体积的量器)



(二)容量仪器校正

1.容量仪器的校正方法

(1)称量一定体积的水;

(2)然后根据该温度时水的密度;

(3)将水的质量换算为容积。

不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。

校正依据:

不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如:15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;

校正方法:

称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);

校正后的容积:

是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如,15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0mL/L。

2.滴定管和移液管的校正

用上述方法(矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。

3.容量瓶的校正(校正法和相对校正法)

相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如,25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。



(三)移液管移取试液的“8字”操作要点

1高:吸取试试液至少刻度处;

2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

3垂:管身垂直;

4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

5切:试液弯月面与刻度相切;

6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;

7垂:使管垂直;

8等:试液流完等15-30s后取出移液管。



(四)玻璃仪器的洗涤方法

如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

1.倾尽仪器内原有的东西:该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

2.用水洗:根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。

3.用洗涤机洗:用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。少需刷洗3次。

若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

(1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。

(2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

(3)在换用洗液时,要除尽种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

(4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

(5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。

1.碘量法标定甲醛标准溶液

(1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

HCHO+I3→HCOOH+2I-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

CHCHO(mg/mL)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20

式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

(2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

CO2+Ba(OH)2→BaCO3↓+H2O

Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O本文来源于元佳实验,转载仅为分享知识

世通仪器热学实验室配备了尘埃粒子计数器校准室、黑体辐射源、三相点瓶、表面温度校准仪、无线温度传感器、露点仪、巡检仪、高温干井炉、热电偶检定系统、精密温度采集系统、标准湿度检定箱、恒温恒湿箱、标准恒温槽等仪器,可开展温度一次仪表、温度二次仪表、辐射温度计、尘埃粒子计数器、表面温度计、环境试验设备等项目的校准。
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数字温度指示调节仪等温度二次仪表:数字温度计、高精密数字温度计、温度堆栈模块、温度巡检仪、温度记录仪、温度数据采集器、炉温跟踪仪、温度变送器、温度校验器、半导体温控仪、电子自动平衡电桥、配热电阻(热电偶)动圈仪表、数字温度表、数字温控表、烙铁温度计、动圈式比例积分微分仪表、测温仪表检定仪、温度校验仪、自动测温仪、温度巡检仪、温度变送器、自动平衡记录仪等。
高低温箱、恒温箱、各类焗炉、烘箱等环境试验设备
湿度表:机械式温湿度表、数字温湿度表、数字温湿度计、干湿表、电容式数字露点仪、温湿度控制器、温湿度变送器、温湿度记录仪、湿度传感器等。
水银温度计等膨胀式温度计:二等标准水银温度计、标准汞基温度计、精密玻璃液体温度计、普通玻璃液体温度计、石油产品用玻璃液体温度计、高精密玻璃液体温度计、高精密石油产品用玻璃液体温度计、工作用贝克曼温度计、电接点玻璃温度计、压力式温度计、双金属温度计、标准铜-康铜热电偶、工作用铜-康铜热电偶、工作用廉金属热电偶等。
各类热电偶、热电阻式温度计:工业铂热电阻温度计、工业铜热电阻温度计、指针式半导体点温计、自校式铂电阻测温仪等。
辐射温度计:红外测温仪等。
特殊温度环境测量:耐黄变试验机、氙气老化箱、臭氧老化实验箱、紫外线耐候试验机等。

实验室地址
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通:重庆市北碚区万宝大道184号3楼
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,而忽视了仪器期间核查这一环节。



期间核查的定义

期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,检测数据的准确可靠。



为什么要进行期间核查

使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。核查原因如下:
(1)按照年核查次数进行;
(2)仪器设备导出数据异常;
(3)仪器设备故障维修或改装后;
(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);
(5)仪器设备经过运输和搬迁;
(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。



核查内容

(1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;
(2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;
(3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。
(4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出。


期间核查的方法

开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现.所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。
(1) 使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体检测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。
(2) 使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。
(3) 参加实验室间比对。
(4) 与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
(5) 对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定, 也可以用来作为期间核 查的核查标准。
(6) 在资源允许的情况下, 采用高等级的仪器设备进行核查。



核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测。基本要求:
(1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。
(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
(3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。



期间核查关注10类仪器设备

(1) 对测量结果有重要影响的(比如在用液相色谱测醛类物质含量时,液相色谱需要期间核查);
(2) 检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的设备);
(3) 频繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次数非常多);
(4) 容易损坏的仪器设备;
(5) 性能不稳定的仪器设备;
(6) 检测数据有争议、 易漂移的仪器设备;
(7) 易老化的仪器设备;
(8) 经常带到现场使用的仪器设备;
(9) 贵重的仪器设备(比如ICP-MS);
(10) 仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。



全部仪器都要进行期间核查吗?

期间核查主要是核查测量仪 器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。具备相应的核查标准和实施条 件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。


实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。

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