福建漳州热电偶校准-第三方仪器计量机构

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中国有五千多年的文明史，在中国历史的长河中，度量衡技术已成为文化中的奇葩，它伴随着我们走过了悠久的历史发展历程。自从人类萌发制造工具进行生产、生活之时，量的概念也就在人类的思维中产生。用石头制工具，用长短适度的树枝做武器，以量的大小分配食物等。在有测量工具之前，判断物体的长短、轻重和数量依靠自身的肢体和感觉器官。“布手知尺、手捧为升、迈步定亩”，就是初的计数和测量方法。
2、分子光谱仪器，它是依据物质的小微粒分子与辐射能发生相互作用后，分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁，产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多，且国内外经典的仪器也多，如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”，因此分子光谱仪器的波长（或波数）及透射比是主要校准参数。
从远古的母系氏族社会，到采用比较的计量手段进行计量的半封建半殖民地社会，经历了七千年。历史上，多朝多代对“度量衡”进行研究，制作度量衡器具，建立度量衡管理制度。在春秋战国时期，社会制度发生了变革，伴随变革的需要，各诸侯国建立了各自的“度量衡”制度，量值各不相同，度量衡单位的大小、名称也不尽相同，由于中国的不统一，造成了“度量衡”制度混乱。直到秦始皇统一中国后，废除了各国度量衡制度，颁布了新的度量衡制度，制定了度量衡法规，才统一了中国“度量衡”。这里的度量衡即是现今计量的组成部分。

在国际上，1875年，《米制公约》的签订，标志着各国计量制度开始趋于统一；1955年签订《国际法制计量组织公约》和1960年第11届国际计量大会通过国际单位制，则标志着各国计量制度初步统一和计量学的基本成熟。国际计量局（BIPM）直译为国际权度局，这里的“权”和“度”即是砝码（质量计量器具）和尺子（长度计量器具），与我国古代称计量为“度量衡”（尺、斗、秤）极为相似。
3、原子光谱仪器，是依据组成物质分子的原子吸收能量以后，由基态跃迁到激发态，引起辐射光强度改变，而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪，如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等；原子吸收光谱仪，如多种型号的原子吸收分光光度计，原子荧光光谱仪，X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后，被测组分的低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数，因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的低质量浓度，所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
新中国成立之初，全国度量衡管理处于瘫痪状态。恢复经济，百业待兴，各行各业急需计量技术。1950年初，在中央财政经济技术管理局设立了度量衡处；同年5月，度量衡处接管了旧留在重庆的有关度量衡档案和度量衡器具，其中包括经国际计量局检定的营造尺原器和库平两原器，开始了新中国计量工作。1952年，度量衡处划归中央工商行政管理局领导。同年8月从原苏联引进一批计量标准仪器。1953年，度量衡处开展尺子、砝码、量器和密度计等检定工作。同年，中国历史上个以“计量”替代“度量衡”命名的机构“机械工业部计量检定所”诞生。1954年11月初，届全国人民代表大会常务提议成立国家计量局，同年11月8日，人大第二次会议批准成立国家计量局(含中国计量科学研究院)。1958年1月11日，批准将一机部工具科学研究院的计量部分并入国家计量局。1959年6月，正式颁布《关于统一计量制度的命令》；1960年，在国家科委领导下，设立了长度、热工、力学、电学4个计量处，下设11个实验室，如长度和角度、量具仪器、高温、中温、质量、测力、硬度、密度、容量、压力、真空、流量、电基准、化学。1960年完成了将16两为1斤改为10两为1斤的改革。

4、磁式仪器，是依据物质在外界磁场作用下，呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率，从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示，因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。

5、色谱仪，是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异，使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多，且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪；LC、SY等系列液相色谱仪，IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器，但仪器都是检测未知物的质量“浓度”，因此主要校准参数为“浓度”。
1965年5月，国家科委批准将计量科研与计量局分开，撤销长度、热工、力学、电学4个处，将所属28个实验室（组）合并为11个实验室。1965年9月，批准国家计委、国家科委《关于加强计量战略基地建设的报告》，批准在四川大邑县鹤鸣山建设中国计量科学研究院分院。之后，我国的计量科技事业得到了快速发展。

1972年，批准成立国家标准计量局。1977年5月，我国正式参加《国际米制公约组织》；1978年4月，中央批准国家计委、国家经委提出的《关于成立国家标准总局和国家计量总局的请示》，并确定国家计量总局由国家科委代管，国家标准总局由国家经委代管。1985年我国次颁布《计量法》。
6、质谱仪器，是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比（m/z）对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数，但都是检测某元素的低质量浓度的，因此主要校准参数可用“浓度”表述。
随着科技、经济和社会的发展，各领域的计量逐步快速地发展起来。20世纪的电学计量、二战后的电离辐射计量，以及后来的化学计量，都春笋般地发展起来了。计量的对象由物理量扩展到工程量、化学量、生物量、医学量，甚至心理量等。同时，在一些高新技术领域，如信息、航天、航空、环保、资源以及计算机、各种软件技术方面等都需要的计量测试，使计量由静态进入动态、多参量综合测量、严酷环境下测量及微观测量领域。特别是经典的实物计量基准，已被以量子物理为基础、以基本常量为依托的全新的量子计量基准所代替。传统的测量手段正在更新为自动化、智能化、网络化的数字测量仪器，基准准确性、稳定性和适应性得到发展。

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电子秤（英文名：electronic balance）是衡器的一种，是利用胡克定律或力的杠杆平衡原理测定物体质量的工具。按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。
电子秤主要由承重系统（如秤盘、秤体）、传力转换系统（如杠杆传力系统、传感器）和示值系统（如刻度盘、电子显示仪表）3部分组成。气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具，其中包括：便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类，气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。
一般认为，气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的，也就是说，凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器，不管它是用物理方法，还是用化学方法。比如，检测气体流量的传感器不被看作气体传感器，但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器，尽管它们有时使用大体一致的检测原理。报警器是一种为防止或预防某事件发生所造成的后果，以声音、光、气压等形式来提醒或警示我们应当采取某种行动的电子产品。报警器(alarm) ，分为机械式报警器和电子报警器。随着科技的进步，机械式报警器越来越多地被的电子报警器代替，经常应用于系统故障、安全防范、交通运输、医疗救护、应急救灾、感应检测等领域，与社会生产密不可分。如：门磁感应器和煤气感应报警器。培养箱，是指温度可控的，主要用于培养微生物、植物和动物细胞的箱体装置，有的具有制冷和加热的双向调温系统，是生物、农业、医药、环保等科研部门的基本实验设备，广泛应用于恒温培养、恒温反应等试验。培养箱的特点主要有：箱体采用聚氨酯等泡沫塑料作为隔热材料，对外源冷、热都有较好的隔绝能力；内腔多采用不锈钢制作，有较强的抗腐蚀能力；具有加热、制冷以及自动温控装置.能灵敏地调节箱内温度。干燥箱是根据干燥物质的不同，分为电热鼓风干燥箱和真空干燥箱两大类，现今已被广泛应用于化工，电子通讯，塑料，电缆，电镀，五金，汽车，光电，橡胶制品，模具，喷涂，印刷，医疗，航天及高等院校等行业。庞大的市场需求，使得干燥箱的品种多样化，产品的构造质量也不尽相同，为使人们更清晰地了解干燥箱，以一双慧眼去辨别干燥箱的质量。温度计是可以准确地判断和测量温度的工具，分为指针温度计和 数字温度计。根据使用目的的区别，已设计制造出多种温度计。
2020年10月16日，国家药监局在其网站发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》。《通知》明确要求，自2026年1月1日起，我国将全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。热电偶（thermocouple）是温度测量仪表中常用的测温元件，它直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，通过电气仪表（二次仪表）转换成被测介质的温度。各种热电偶的外形常因需要而极不相同，但是它们的基本结构却大致相同，通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要部分组成，通常和显示仪表、记录仪表及电子调节器配套使用。

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重载压力传感器是传感器中一种，但是我们很少听说这种压力传感器，它通常被用于交通运输应用中，通过监测气动、轻载液压、制动压力、机油压力、传动装置、以及卡车/拖车的气闸等关键系统的压力、液力、流量及液位来维持重载设备的性能。
重载压力传感器是一种具有外壳、金属压力接口以及高电平信号输出的压力测量装置。许多传感器配有圆形金属或塑料外壳，外观呈筒状，一端是压力接口，另一端是电缆或连接器。这类重载压力传感器常用于极端温度及电磁干扰环境。工业及交通运输领域的客户在控制系统中使用压力传感器，可实现对冷却液或润滑油等流体的压力测量和监控。同时，它还能够及时检测压力尖峰反馈，发现系统阻塞等问题，从而即时找到解决方案。
重载压力传感器一直在发展，重载压力传感器为了能够用于更加复杂的控制系统，设计工程师必需提高传感器精度同时需要降低成本便于实际应用等要求。多传感器信息融合技术的基本原理就像人的大脑综合处理信息的过程一样，将各种传感器进行多层次、多空间的信息互补和优化组合处理，终产生对观测环境的一致性解释。在这个过程中要充分地利用多源数据进行合理支配与使用，而信息融合的终目标则是基于各传感器获得的分离观测信息，通过对信息多级别、多方面组合导出更多有用信息。这不仅是利用了多个传感器相互协同操作的优势，而且也综合处理了其它信息源的数据来提高整个传感器系统的智能化。
压力传感器是使用为广泛的一种传感器。传统的压力传感器以机械结构型的器件为主，以弹性元件的形变指示压力，但这种结构尺寸大、质量重，不能提供电学输出。随着半导体技术的发展，半导体压力传感器也应运而生。其特点是体积小、质量轻、准确度高、温度特性好。特别是随着MEMS技术的发展，半导体传感器向着微型化发展，而且其功耗小、可靠性高。
扩散硅压力变送器
扩散硅压力变送器是把带隔离的硅压阻式压力敏感元件封装于不锈钢壳体内制作而成。它能将感受到的液体或气体压力转换成标准的电信号对外输出，DATA-52系列扩散硅压力变送器广泛应用于供/排水、热力、石油、化工、冶金等工业过程现场测量和控制。
压力传感器
压力传感器
扩散硅压力变送器
扩散硅压力变送器
性能指标：
测量介质：液体或气体（对不锈钢壳体无腐蚀）
量程：0-10MPa
精度等级：0.1%FS、0.5%FS（可选）
稳定性能：±0.05%FS/年；±0.1%FS/年
输出信号：RS485、4~20mA（可选）
过载能力：150%FS
零点温度系数：±0.01%FS/℃
满度温度系数：±0.02%FS/℃
防护等级：IP68
环境温度：-10℃～80℃
存储温度：-40℃～85℃
供电电源：9V～36V DC；
结构材料：外壳：不锈钢1Cr18Ni9Ti
密封圈：氟橡胶
膜片：不锈钢316L
电缆：φ7.2mm聚氨酯电缆
半导体压电阻型
半导体压电阻抗扩散压力传感器是在薄片表面形成半导体变形压力，通过外力（压力）使薄片变形而产生压电阻抗效果，从而使阻抗的变化转换成电信号。
静电容量型
静电容量型压力传感器，是将玻璃的固定极和硅的可动极相对而形成电容，将通过外力（压力）使可动极变形所产生的静电容量的变化转换成电气信号。 （E8Y的动作原理便是静电容量方式，其他机种采用半导体方式）。传感器的接线一向是客户采购过程咨询得多的问题之一，很多客户都不知道传感器如何连线，其实各种传感器的接线方式基本都是一样的，压力传感器一般有两线制、三线制、四线制，有的还有五线制的。
压力传感器两线制比较简单，一般客户都知道怎么接线，一根线连接电源正极，另一个线也就是信号线经过仪器连接到电源负极，这种是简单的，压力传感器三线制是在两线制基础上加了一个线，这根线直接连接到电源的负极，较两线制麻烦一点。四线制压力传感器肯定是两个电源输入端，另外两个是信号输出端。四线制的多半是电压输出而不是4~20mA输出，4~20mA的叫压力变送器，多数做成两线制的。压力传感器的信号输出有些是没有经过放大的，满量程输出只有几十毫伏，而有些压力传感器在内部有放大电路，满量程输出为0~2V。至于怎么接到显示仪表，要看仪表的量程是多大，如果有和输出信号相适应的档位，就可以直接测量，否则要加信号调整电路。五线制压力传感器与四线制相差不大，市面上五线制的传感器也比较少。 [1]
螺纹类型
压力传感器的螺纹有很多种，常见的有NPT、PT、G、M，都是管螺纹。
NPT 是 National (American) Pipe Thread 的缩写，属于美国压力传感器标准的 60 度锥管螺纹，用于北美地区.国家标准可查阅 GB/T12716-1991
PT 是 Pipe Thread 的缩写，是 55 度密封圆锥管螺纹，属惠氏压力传感器螺纹家族，多用于欧洲及英联邦国家.常用于水及煤气管行业，锥度规定为 1:16。国家标准可查阅 GB/T7306-2000
G 是 55 度非螺纹密封管螺纹，属惠氏压力传感器螺纹家族.标记为 G 代表圆柱螺纹。国家标准可查阅 GB/T7307-2001
M 是公制普通螺纹，如M20*1.5表示直径为20mm，螺距为1.5，如客户无特殊要求，压力传感器一般为M20*1.5螺纹。
另外螺纹中的1/4、1/2、1/8 标记是指螺纹尺寸的直径，单位是英寸。行内人通常用分来称呼螺纹尺寸，一寸等于8分，1/4 寸就是2分，如此类推。G 好像就是管螺纹的统称(Guan)，55、60度的划分属于功能性的，俗称管圆。螺纹由一圆柱面加工而成。
ZG俗称管锥，即螺纹由一圆锥面加工而成，一般的水管压力接头都是这样的，老国标标注为Rc
公制螺纹用螺距来表示，美英制螺纹用每英寸内的螺纹牙数来表示，这是压力传感器螺纹大的区别，公制螺纹是60度等边牙型，英制螺纹是等腰55度牙型，美制螺纹60度。公制螺纹用公制单位，美英制螺纹用英制单位。
管螺纹主要用来进行压力管道的连接，其内外螺纹的配合紧密，压力传感器管螺纹有直管与锥管两种。公称直径是指所连接的压力管道直径，显然螺纹大径比公称直径大。 1/4，1/2，1/8是英制螺纹的公称直径，单位是英寸。

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（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，但是如何配制。选择配制的方法不同，分析结果特别是保留时间，是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同，而产生流动相的差异，影响了色谱图和分析结果。一般来说，溶剂的混合按体积比（V/V）或重量比（W/W）进行。溶液的体积因温度而变化，所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂，但由于操作较麻烦，通常多用体积比混合。只要没有特别标明，就可按体积比进行混合，但在特殊情况下，如胺类粘度高的溶液混合时，有时用重量—体积比（W/V）的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时，尽量选用流动相中含有的比例较大的成分，以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应，选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时，选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。


系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡；气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率，检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如，甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


（1）氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。


（2）真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。


（3）超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），关于超声时间问题众说纷纭，各实验室内5～30分钟不等，一般来说流动相组成为无机（缓冲盐溶液）时，5～15分钟即可，流动相为是水和有机容积混合时，超声时间要相对长一些，这个方法只能除去30%的溶解气体，时间的延长不和效果成正比，且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响，一般来说影响不大，15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。


（4）加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。


综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是常用的办法，用氦气的方法是效果好的办法，而在线脱气本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种性的办法。


A.离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线（系统内）脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水溶性流动相时（如甲醇/水），先用1～2mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：

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（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。
流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。



过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉，去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器。不管如何，流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min，常会出现这种现象。


使用下列方法解决：

（1）使用低流速；

（2）换大孔径的过滤器；

（3）增加进液管道内径；

（4）抬高或加压储液器；

（5）不用过滤器，但流动相一定要先过滤；

（6）储液器盖子太紧，在储液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙；

（7）进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液，注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等，都能引起供液不正常。
由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高，都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久（通宵）所造成的。

有机溶剂和水性溶剂的混合液作为流动相是经常的，但由于混合方法不同，有时分析结果相差很大。如20mM磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的混合液，混合比为9∶1时，20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5）90%与乙腈10%的体积比为9∶1，也就是可以解释为各自按体积比例的相当量称取后进行混合。另外，按10%乙腈解释，用20mM 磷酸钠缓冲液（pH2.5），将乙腈稀释调制也可以成立。在后者情况下，产生混合体积减少部分，余下的添加20mM 磷酸钠缓冲液。两者虽然没有太大的差别，但由于混合方式不同，分析结果，特别是保留时间，也会有显著的差别，这点注意。
对于用V/V＝1/1的表示配制乙腈水溶液，多按这种方法进行：用量筒测定乙腈500mL，用另一量筒测定水500mL，两种液体在瓶内充分摇晃混合。不过50%乙腈水溶液的表示时，同样也多是按上述方法配制，但查化学辞典时，实际上是按这种方法进行配制：将500mL乙腈，注入1L的量瓶中，量瓶边搅拌边加水，等待液温达到室温，用全量水，使溶液到1L。这样一来，用%表示和“V/V”体积比表示，终得出的流动相组成不同。也就是说，混合溶剂的密度，与由原溶剂密度计算的单纯平均值不相同，所以用上述两种方法调制的流动相组成差异。如在室温（25℃）附近水50mL和乙腈50mL混合时体积不是100mL，而有所减少，约为96mL。在一般情况下，多用操作简便的种方法。
双泵主要是在探讨流动相的配比或者梯度洗脱是比较方便，知道确切的液相色谱仪条件时，建议配好后使用的话，混合比较均匀，效果较好。在反相分析中，常用的有机溶剂和水的等浓度法，使用高压两元梯度系统，用两台泵将流动相分别输液后混合等封闭式混合时与预先在瓶内混合后用1台泵输液时，因混合后体积变化的不同，保留时间也有所不同，一定要注意。不仅是流动性的调制方法，试样溶液和其他溶液的调制也经常有上述问题，另外，在不同部门（医药部门或化工部门）各自都有自己的常识和习惯。在这种情况下，就要求各部门在制作相关溶液配制方法时能规定通则，定义设计溶液的调制方法，这样避免混乱，以在日常工作中更好地记住这些表示方法。
新加进的流动相有污染物或者流动相长霉，繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有的储液器，或者定期报废储液器。

低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。

流动相污染来自这几个方面：试剂质量不高，玻璃器皿不合格；微生物的影响；配制流动相时操作不当等，因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。要注意玻璃器皿按规定清洗干净；为防止微生物生长，每天要用甲醇清洗系统；怀疑系统内生长了微生物，可用稀硝酸冲洗即可（注意不要损坏柱和管道系统）；真空脱气时防止泵油带入流动相；用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相；已经污染的流动相一定要废弃掉。

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为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到，实现以标科研、以标实验，大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作，一是抓标准配备、宣贯，二是抓标准的检查、更新，确保试验工作有标可依，规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。
比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性，数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。
例如，在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制，实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为，符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外，还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如，每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。
目前假冒伪劣产品较多，为了购买到的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，遵守。
如：热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。在材料力学性能检测试验中，加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快，试件的变形滞后于加在其上的荷载，测出的强度值材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快，屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中，有的检测人员忽视了加荷速度，在不了解加荷速度大小时随意加荷检测，或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测，致使检测结果失去可比性、真实性。
例如，检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的，而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S)，这就需要根据试件的实际尺寸加以换算，以便控制试验加荷速度。在实际工作中，检测人员应熟练操作试验机，确保试验的速度符合标准的要求，同时加荷应保持连续均匀，直至测出所需荷载值。试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。
1、重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。
例如，水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。
2、试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。
3、通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。
4、要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。