内蒙古包头器具检测机构-量具计量校准机构

世通计量检测校准中心(简称：世通校准）是依照《人民共和国计量法》及有关计量法规规定，经技术局标准考核合格,从事仪器校正、仪器校准、仪器校验、仪器检测、仪器计量、量具检测、量具校准、仪器外校、计量仪器内校员培训的计量检测校准技术机构，具有完全立的第三方公正地位的。
在校准工作中校准曲线如何做方法确认
      在化学类的分析中各种校准曲线是定量分析的一个基础，所以在方法确认中要特别注重对校准曲线的检验。东莞世通校准给出10个方面，需要在实际的分析测试工作中去运用，发现问题，持续提高。

1.校准曲线工作范围确定：
实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处后预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。

2.应在校准曲线浓度范围要求：
校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单配制，不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.997。

3.校准标准每个浓度点测试次数：
至少要重复测定2次，建议3次或更多，检测顺序随机确定。

4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系：
若标准偏差为一常数，则为直线回归;若偏差与各浓度点的浓度成线性相关，则为加权直线回归。

5.校准和线性度的评估方法：
校准和线性度的评估有多种方法，具体选择哪种方法，视具体情况而定。

6.确定校准曲线是否稳定：
需要在不同时间，制作同一条曲线的重复性。

7.单点校正
当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时，可使用单点校正，但应研究单点校正范围。

8.对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求:

a) 在方法（非标或者标准方法）规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求（曲线浓度点的要求），低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近，中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平，高校准点浓度为工作范围的高点或接近高点;
b) 如果实验室经过技术判断，认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的，可参照第9点的要求，实施进一步的验证。

9.对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求:

a)实验室用有证标准样品，采用比较检测法检测样品中目标组分含量时，应研究线性度及其对检测结果的影响;
b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究;
c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系，可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验;
d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求;
e)如果一条校准曲线在低浓度到高浓度范围内不能满足相关要求，可考虑分多段制作校准曲线。

10.对校准曲线每个点进行显著性检验
校准曲线质量检验，需要对校准曲线每个点的结果进行检验，只有经过显著性检验没有显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若出现有显著性差异的点，应检查分析系统，进行原因分析，采取纠正措施消除影响因素后重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过0点，还应进行是否通过0点的检验。

世通检测电学实验室主要负责电磁、无线电(含时间频率)、安规、声学、振动及各类综合性能仪表的计量检定、校准工作，拥有一支经验丰富、具备、中级职称的工程技术人员和敬业爱岗的计量检定人员团队。

    电学部配备了国内的各种计量标准仪器设备:数据采集装置、五位半、六位半、八位半福禄克数字多用表、8902测量接收系统(信号发生器检定装置)、调制度测量仪、高精稳计频器、RF量程校准器、RF功率表、带示波器校准的多功能校准源(福禄克5520A)、LCR测量仪(H P4284A)、过程仪表检测器、失真度检定装置、数字多用表校准仪、音频分析仪、视频分析仪、交流测量标准、安规检定装孟、标准高阻箱、阻微电流测量装置、标准电感、电阻、电容和标准高压装置(AC400kV/DC400kV)等系列计量标准设备二百余套。

可提供仪器校准、仪器校正、仪器计量及维修服务的仪器设备种类有:

电磁类:
静电离子风机、电能(功率)质量分析仪、谐波分析仪、功率表(计)、静电场强(电压)表、表面电阻测试仪、耐压(安规)测试仪、火花机、绝缘电阻测试仪、泄漏电流测试仪、直流电阻电桥、LC R电桥、三用表校验仪、交直流电压电流表、各型钳表、电参数(参量)测试仪、精密标准电压电流源、精密多功能校验仪、数字万用表、标准电感器、电容器、电阻器等。

无线电类:
无线电综合测试仪、手机综合测试仪、数字信号发生器、电视信号发生器、抖晃仪、射频(微波)信号发生器、频率综合器、频谱分析仪、网络分析仪器、各种微波器件、综合参数测试仪、音频分析仪、电话机分析仪、来电显示测试仪、失真度仪、调制度仪、高低频电压表、衰减器、示波器、晶体管特性图示仪、FO测试仪、电声测试仪、视频信号发生器等。

时间频率及声学类:
射览/微波频率计、频偏表、频率振荡器、时间继电器、钟表分析仪/日差仪、秒表、电子毫秒计、电脑加速老化一寿命试验仪等;声级计(噪音计)、声校准器、电声测试仪器等


 世通轻工综合实验室主要针对鞋业、自行车、婴儿车、汽车、纺织、皮革、玩具、食品、造纸、包装、五金机电业实验室中非标准计量仪器进行校准检测。本部门拥有多名的工程师，曾多次指导和外国驻中国实验室的鞋业、雨伞、婴儿车、自行车检测中心的建立工作，还多次参与国家鞋类、箱包，皮革标准的制定工作。本部门也是世通计量中心优势与特色的实验室。

可提供仪器校准、仪器校正、仪器计量及维修服务的仪器设备种类有:

鞋业纺织:
硫化试验机、耐黄变试验机、弯曲试验机、低温耐寒试验机、透水气试验机、曲折试验机、耐磨试验机、电动破裂强度试验机、磨耗试验机、检针机、标准光源箱、防水试验机、压缩试验机、磨擦脱色试验机、杂色坚牢度试验机、抗疲劳试验机、耐电压试验机、磨擦试验机、量革机、泡棉潜变试验机、压缩应力试验机、耐水压试验机、扭转试验机、切片机、止滑试验机、磨平机、压缩歪度测试器、取样器、八篮烘箱、耐水洗、缩水率、硬挺度仪、捻度仪、黑板机等等。

电子电线电缆业:
融溶指数试验机、耐燃烧试验机、加热变形试验机、恒温水(油)槽、百格刀、剥离试验机、厚度计、火花机、插拔力试验机、突拉试验机等等。

造纸及箱包行业:
纸与纸板吸收性测定仪、纸板戳穿强度测定仪、纸板挺度测定仪、摆锤式纸张抗张力试验机、MIT式耐折度仪、纸和纸板平滑度仪、纸与纸板撕裂度仪、吸水度测试皿、胶带保持力试验机、包装落下试验机、环压强度试验机、冲孔强度试验机、撕裂仪、泼水度试验器、手动碾压滚轮、箱包装载振荡冲击试验机、振动试验机、包装压缩试验机、破裂强度试验机、胶带初粘性滚球试验机、皮箱行走颠簸磨耗性试验机等等。

自行车婴儿车:
举起下压试验机、动态性试验机、耐磨试验机、动态性试验机、煞车效果试验机、动态路况测试机、刹车、变速综合性能试验机、振动冲击试验机、拉力机等等。

为什么天平台秤要每天进行校准？
经常接到电话咨询，说检查员要求企业每天对电子秤进行使用前仪器校准，这本来无可非议，但是要求"位置上"5个点（应该是天平台面上吧）、"重量上"2个点（应该是量程上吧）。每天，每天，每天……幸好没有要求每次，每次，每次……使用前……
现在的药企做事都已经陷入“为什么这么做，有依据吗？”“可不可以不这么做，有依据吗？”的问题怪圈，到底怎么做，小编也是实在是无能为力帮到你……多年前的一篇文章，大家看看有没有道理，当然法规依据我是找不到的啦……


一、什么是衡器
衡器（weighing machine），是计量器具的一个重要组成部分。是利用“胡克定律”或“力的杠杆平衡原理”测定物体“质量”的。衡器主要由承重系统（如秤盘）、传力转换系统（如杠杆传力系统）和示值系统（如刻度盘）3部分组成。衡器按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。（请大家百度“胡克定律”、“质量”与“重量”的区别？）

二、为什么衡器使用前要做使用“前校准“
一台衡器使用时是否准确，除了衡器本身的制造质量之外，还需综合考虑其它技术指标的符合性。有人认为衡器“调0”或者开机显示“0”便可直接称量，但是0点准确，只能说明零位稳定性合格，并不能说明衡器称量的数据准确度就会符合测试标准。

影响衡器准确性的主要因素有以下几点：
1、闲置时间较长。
2、使用位置移动。
3、放置水平度的影响。
4、使用环境变化。
5、不同季节的外界温、湿度变化。
6、电子元件的制造质量。
7、重力加速度g随着纬度和高度变化，需要通过校准来消除重力加速度g对质量m的影响。




六、使用前校准常规程序（每天或每次使用前）
为了消除短时间环境因素及使用条件的变化对称量准确性的影响，对于使用精度较高、称量关键物料的、衡器移动后使用的、校准简单可行的……衡器，进行每次使用前校准或者每天开机校准，或者每周、每月……。

为了简单实用，通常是先调整0点，然后单点校准，选取与“计划称量的物料的质量”接近的标准砝码，进行重复性检定，要将标准砝码放在秤盘中心。

也有人推荐3点校准，0点、称量点附近、称量点的高阶点（涵盖称量点），这样当然比2点校准更好一些，但是也没有说2点校准不可以采用，主要看校准的目的吧。

使用前校准一般做3次，每次称量完后应使秤恢复平衡。其结果的大值与小值之差即为重复性误差。任何一次称量结果的误差，应不大于该秤量的大允许误差。


大秤量在几吨、几十吨以上的衡器，以前的检定都是使用大量的20kg砝码，用人工搬运的方法一步步地检至大秤量。由于这种方法工作量大，有一定的局限性，后来大型衡器检定使用了500kg -1000kg圆柱或矩形的大砝码，再配备之相应的运输、起吊设备，构成一台检衡车。配备足量的标准砝码，由检衡车多跑几趟拉足砝码实现对大秤量的检定，这种方法仅适用路途近的场合。由于费用较大、极为不经济，应用比较少。

另一种方法是配备一定量的标准砝码，在检定现场寻找合适的“替代物”，采用标准砝码替代法实现衡器大秤量的检定。标准砝码替代法是对大型衡器检定时，由于准备的标准砝码数量又达不到衡器大秤量所需的量，就可用恒定载荷代替标准砝码进行检定。

方法是：先将检定现场所有的标准砝码放到被检衡器上，检定至需要进行替代的秤量，记录下该秤量误差和找化整前误差（闪变点）所用小砝码的量，然后将标准砝码卸下（注意不要空秤），将替代物加到衡器承载器上，并通过加减小的替代物恢复到该秤量的实际误差，此时“闪变点”处所用小砝码要与替代前的一致。此时就可以再向衡器加上前面被替代下来的标准砝码，进行更大秤量的检定，直至所有的标准砝码又都加到衡器上，再进行砝码替代，这样重复替代几次直检至衡器的大秤量。

在砝码替代过程中必然会产生一定的方法误差，而这些误差主要是由被检衡器重复性造成的，故标准砝码的替代法应当对被检衡器的重复性提出相应要求。

具体规定是：“当被检衡器的大秤量大于1t时，可使用其它恒定载荷替代标准砝码，前提是至少具备1t标准砝码，或是大秤量50%的标准砝码，两者中应取其大者。在以下条件下，标准砝码的数量可以减少，而不是大秤量的50%。若重复性不大于0.3e，可减少至大秤量的35%。若重复性不大于0.2e，可减少至大秤量的20%。重复性是将约为大秤量50%的载荷在承载器上施加三次来确定的。”


 从以上规定可见，当检定小于1t的衡器配备与被检衡器大秤量等量的标准砝码。当检定大于1t的衡器时，才可使用标准砝码的替代法，但是具备1t的标准砝码。对于小于1t的衡器，法定是不能使用替代法的。

八、制药厂衡器的使用前校准建议
建议，当然还是采用国家规定的方法了。使用前的校准，不建议做“多点检定”和“偏载检定”，比较麻烦，也没有必要。因为有“年度”或“半年度”的“定期校准”就可以了。如果大家还是不放心，另外一个名词叫做“期间核查”，大家可以看一下应该怎么做。

使用前的校准，只是为了消除短时间的外部环境变化对于衡器的影响。如果影响因素没有变化，或者没有显著的变化，那么复杂、繁琐的使用前校准方法就是没必要的。越是简单、、切实、可行的方法，更好。

使用前的校准，因为是单点校准（含0点是2点校准），好选取与“计划称量的物料的质量”接近的标准砝码，进行重复性检定。比如大称量500Kg的称，你要称量23kg，好使用20kg标准砝码，如果称量300kg左右的物料，当然是选择300Kg的标准砝码了。

减少使用前校准的复杂性的方法：想使用小砝码校准，你就把每次的称量量减小，比如一批物料分成小量多次称量，但是会存在多次称量的累积误差，所以选择合适的衡器使用范围和精度，是比较重要的。

其实一般工厂都会配备常规的标准砝码。多个重量比较大的标准砝码，一般会做一台砝码车，使用手动叉车跟着衡器的使用地点运来运去。


仪器校准的周期是校准机构还是实验室定义的？
1、依据

CNAS-CL01中条款7.8.4.3
校准证书(或校准标签)不应包含校准周期的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。

明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。
仪器在次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”(与次校准比较在误差范围内)，就可定2年了，依次类推.
公众号实验室ISO17025提示,校准周期一般不能超过3年，期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。
2、按仪器校准规程规的周期校准吗

用户的使用情况是千差万别的，若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准，很难所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此，按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是，由于实际情况相当复杂，要正确确定校准周期，是难以办到的，只能要求大体上正确、合理，使实际情况更加完善、科学，更加经济合理。
盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费，对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的，可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。


3、确定仪器校准周期的依据


(1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器，容易使其计量性能降低，故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、制造工艺和使用寿命也是重要的手段。
(2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位，可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定，需要什么准确度等级，就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度，以免造成不必要的损失;但精度过低，满足不了使用要求，给工作带来损失，也是不可取的。
(3)使用单位的维护保养能力。如果单位的维护保养比较好，则适当缩短校准周期;反之，则长一些。
(4)测量仪器的性能，特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器，稳定性、可靠性差的，校准周期应短一些。
(5)对产品质量关系较大的，以及有特殊要求的测量仪器，其校准周期则相对短一些;反之，则长一些。

4、4种确定校准的方法


1.统计法：
根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。
对每一组测量仪器，统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内，这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。
如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。
2.小时时间法：
这种方法是确认仪器校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连，当指示器达到规定值时，将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是，进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比，此外可自动核对仪器的使用时间。
例如我们使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。
但是，这种方法在实践中有下列缺点:
(1)当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时，则不应使用本方法;
(2)提供和安装合适的计时器，起点费用高，而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行，又增加了费用。
3.比较法：
当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准，将校准数据和前几次的校准数据相比，如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内，则可以延长它的校准周期;如果发现超出允许的范围，则应缩短该仪器的校准周期。
4.图表法：
测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出佳的校准周期。


5、仪器校准周期可以自己规定吗?


一般仪器校准后证书上都会推荐一年一校准，有人说一些设备是完全不用每年都校准的。设备的校准周期可以自己规定吗?如果按自己规定的周期校准的话评审组认可吗?
好是自己规定校准周期，因为校准周期是和设备的使用情况相关的。校准周期可以自己确定，但同时还要参照国内的计量法要求(如果你们申请的是CNAS认可)。可以调整设备校准周期，但前提是你们给出调整后的合理依据，否则，审核时仍然不会被接受。


6、仪器校准的问题应该问仪器设备公司吗?


仪器校准公司不了解设备的使用频率、保养情况、使用环境等因素，他给你定的校准周期不一定合理，比如一把钢尺，保管得很好，一年就用两三次;另一把钢尺，随便放工作台上，一天8个小时;校准公司给的校准周期肯定都是1年1次，这样对把尺子校准周期太短了，对第二把尺子校准周期又太长，三五个月可能就失准了。仅对于企业实验室，第三方实验室因为要通过资质认定，要求不一样，可能很多设备都需要检定。


7、仪器校准周期和期间核查的联系


国家有规定在校准周期内，设备维修、更换关键零部件、仪器迁移等要重新校准，在校准周期内还要进行设备的期间核查，来设备的稳定性和准确性。如果设备，这里指的是设备而不是尺子、圆规等，自己定义校准周期则要小于国家规定的周期。
实验室可以根据仪器特点，使用频率等等特性，自定义校准周期，只要设备处于正确使用状态，能达到预期使用即可。通常需要提供期间核查等措施，来证明仪器处于良好状态。但校准周期也不是越长越好，因为时间越长，可靠性越差。