721型分光光度计是工厂、矿山、医院及科研单位的化验室,在可见光谱区范围内进行定量比色分析的常规仪器。仪器使用过程中出现故障较多的是钨灯稳压电路。本文主要讨论稳压电路的故障造成光源灯不亮及光强度无法调节的内容,具体分析如下。
仪器光源提供分析用单色光,若光源灯点不亮或光强度无法调节以及单色光不纯,都不能使该仪器正常工作和数据的准确可靠。
可见光区的光谱范围一般为(420~760)nm。常见的721型分光光度计使用的是12V25W的钨丝白炽灯。白炽灯的光通量和使用寿命在很大程度上取决于电压。电压增高,电功率按平方关系上升,温度显著上升,使钨的蒸发率急剧提高,从而使灯的寿命急剧下降。721型分光光度计的钨灯稳压电路,是采用运算放大器为放大环节,钨灯电压从3.7V~11.5V连续可调,其图如下:图中的分压电路R15+W1与R16+W2数值相仿。稳压源输出为负电压,点M电压接近于零,运算放大器2、3的电压都在零附近。流过R15、W1、R16和W2的是恒定电流。调节W2使钨灯得到可调节的稳定的负电压,它安装在仪器面板上,供调节透射比。由于钨灯在较低的电压下工作,从而有效地延命及降低整机的温升。由于调节而改变了电压,W2的阻值2kΩ调到大输出电压可达1.5V,调至阻值小输出电压约3.7V。
如果电位器断路,输出电压可升至电源电压20V,钨灯则特别亮且光强度无法调节。
由上述分析得出,721型分光光度计在使用中所出现的光源灯不亮或光强度无法调节的原因有以下几种:
1.光源灯焊头上无电压(接触端两点电压为3.7V~11.5V)。
2.稳压板上±12V、±8V、±0.7V输出的晶体管损坏,检查BG2、BG3、BG4、BG6、BG7。
3.稳压板上运算放大器或保护管BG11损坏。
4.面板调节器损坏。
5.运放器A1损坏。
6.稳压板上BG10损坏。
总之,它的主要故障发生在稳压电路上。如当BG9、BG10开路时,光源灯W不亮,BG10击穿短路时,将导致加在BG9基极与发射极之间的电压升高,BG9击穿短路时,光源灯W很亮,且不受旋钮调节。要想解决这个问题,可以在BG10加装散热帽,使光源灯W的稳压范围变窄,还可重新选择BG9、BG10的型号。
液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器进行检测,根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。
液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确,准确度降低情况出现,如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题,须从以下原因入手寻找解决的方法。
一、峰高、峰面积的积分值不准确
解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
经适当变化后,重新进标样提高试验准确度。
二、样品预处理时样品降解或样品不纯
解决方法:用标准样比较,验证样品完整性,检查样品处理过程,换新样。
三、样品蒸发
解决方法:在适当的温度下密封保存样品。
四、样品前处理不当
解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。
五、内标物配置不当
解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释),配制新内标物。
六、进样问题(只对外标法而言)
解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次;2.如果使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量环体积的50%;3.如果使用注射器的手动进样器,须确保进样操作重复;4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积,须注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏;5.如果手动进样器、自动进样器都使用,应确保流路的平衡。
综上所述,液相色谱仪准确度降低由多种原因造成,操作者应综合分析、判断,并通过各种可能的尝试,从而快速排除故障,使仪器恢复正常。
本文以TDJ2型光学经纬仪为例,介绍光学经纬仪竖盘成像位置不正确产生的原因和调整方法。
TDJ2型光学经纬仪是大地测量仪器经纬仪系列中的一种精密光学测角仪器,属于国家J2级经纬仪。一测回水平方向测量中误差不大于±2秒,天顶距中误差不大于±4秒。该仪器适用于国家和城市的三、四等三角测量及精密导线测量,也可用于铁路、公路、桥梁、水利、矿山等方面的工程测量及大型机械设备的安装调试。TDJ2型经纬仪望远镜放大倍数28倍;物镜有效孔径40mm;视场角1°30′;视距乘常数100;视距加常数0;短视距2m;照准部水准器格值20″/2mm;圆水准器格值8′/2mm;光学对点器放大倍数2倍;视场角6°。
光学经纬仪检定规程JJG414—1994规定竖盘指标差是一项主要的检定项目。光学经纬仪竖盘成像位置不正确将导致指标差超差和望远镜正倒镜时度盘像位置高低不一致,因此进行调整。
光学经纬仪竖盘成像位置不正确主要是由竖盘托盘位置不正确造成的。调整方法如下:
将经纬仪固定在工作台上调平。并用望远镜瞄准无穷远横丝指标,正倒镜时通过读数显微镜观察,度盘刻线高低位置是否一致,正倒镜两次读数之和是否为360°0′。调整顺序是:先将仪器带反射镜的外壳护罩拆下,再将竖盘下成像机构和吊丝机构拆下,这样只剩竖盘机构了;先将竖盘托盘固定螺钉微微松开,如果指标差超差,可将竖盘托盘轻轻转动,在读数目镜中观察正倒镜两次读数之和为360°0′即可,指标差在秒范围内可通过平板玻璃调整。如果度盘像正倒镜两次观察高低不一致时,可轻轻上下移动竖盘托盘并在读数显微镜中观察无明显变化即可。调整完后,应立即将竖盘托盘的固定螺钉拧紧,将仪器拆下的部分重新装上。