世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。
为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到，实现以标科研、以标实验，大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作，一是抓标准配备、宣贯，二是抓标准的检查、更新，确保试验工作有标可依，规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。
比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性，数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。
例如，在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制，实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为，符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外，还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如，每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。

1.四氯化碳对空白值的影响

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳好用环保级，红外型。

2.无水硫酸钠对空白值得影响

用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。

3.硅酸镁对空白值得影响

将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降

4.漏斗对空白值得影响

漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理

5.器皿清洁度对空白值的影响

试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

实例2：AAS测铅空白
【分析原因】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 其他原因

①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；

②你的仪器可能没有调制佳。

实例3：原子荧光测试空白
【分析原因】
1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

2.酸的影响

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。

3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂，一般使用多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。

4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，一定的空白值与灵敏度才是关键。

5.载气的影响

实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

实例4：液相空白

液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？

【分析原因】
1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。

2.使用乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。

3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。

4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。

5.这些还不能解决，请联系工程师

实例5：空白乙腈出峰

液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。

【分析原因】
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。

或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

实例6：水质中氨氮空白

【分析原因】
1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗，这些因素对实验结果也有较大的影响。

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是主要的原因。

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高的原因？
【分析原因】
1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量低的水和试剂，获得理想的空白值。

实例7：粗蛋白测定空白

【分析原因】
1.配溶液的水换没换；

2.看看消化炉的回收率；

3.看看蒸馏仪的回收率；

4.盐酸在不在保质期内；

5.配溶液的硫酸是不是有问题；

6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾。

实例8：气相色谱空白

【分析原因】
1.进样口硅胶垫的影响

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；

③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。

3. 色谱柱的影响

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。

4. 试剂污染

试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。

值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品，直至空白实验值合格。

世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。 柱子长了，相应塔板数就高。柱子粗了，上样后样品原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对减小了分离难度。试想如果柱子10 cm，而样品层只有2 cm，那么分离难度可想而知，恐怕要用很低极性溶剂慢慢冲了。如果样品层有 0.5 cm，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（溶剂回收重蒸后也可减小了部分浪费）。

现在常见的柱子径高比一般为 1：5~10，硅胶量是样品量的 30～40倍，选择时要具体分析。如果所需组分和杂质比较容易分开（是指所需组分 Rf 在0.2～0.4，杂质相差0.1 以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200 mg样品，用50px×500px柱子）；如果相差不到 0.1，就要加大柱子，可以增加柱子直径，比如用 75px 的，也可以减小淋洗剂极性等。关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。

可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为，溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循 schlenk 操作。
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。

有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF，DMSO 等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1：1，应该是越少越好，但是要在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。
当然是便宜，安全，环保的了，所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有用正己烷的，太贵了，除非特别需要尽量不要用，不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过，因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如，重结晶等。其他溶剂用的相对较少，要依不同需要选择。

由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），如用 10 L或 25 L塑料桶装的， 要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他杂质就可想而知了， 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然，过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。

另外，溶剂在过柱子后好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来， 常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。1.装柱

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，其实在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！

2.加样

用少量溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～100px 就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。

3.淋洗剂的选择

感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态。

可以通过公式的比较：

0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

4.样品的收集

用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡，所以，如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。

另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。呜呜，如果都用小试管那工作量又太大。

5.后的处理

柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以，如果想送分析，好用少量的溶剂洗涤一下，因为，大部分杂质溶在溶剂里，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
一、本公司服务范围：
长度类: 卡尺、千分尺、钢直尺、卷尺、角度尺、百分表、量块、平板、投影仪、2次元、2.5次元、3次元、显微镜、膜厚计、DIN磨耗试验机、计码器、高度规、针规、环规、塞尺、划格刀、半径规、螺纹样版、真圆度仪、粗糙度计、轮廓测试仪、…….
热工类: 恒温恒湿机、温湿度计、盐雾机、烤箱、玻璃温度计、红外线温度计、低温箱、炉温测试仪、多点、耐黄变试验机、烙铁温度计、环境试验箱、冷热冲击试验机、温度巡回检测仪、洗衣机、融溶指数试验机、加热变形试验机、恒温水槽、环境试验箱…….

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈! 雷公藤，别名黄藤根、断肠草、旱禾花、黄藤木、黄藤草等，是传统的中药材，可用于治疗类性关节炎、原发性肾小球肾病等系统疾病。但是由于雷公藤中的主要有效成分亦为毒性成分，目前国内外针对雷公藤中毒与毒性成分的研究主要集中在雷公藤药材中各成分的检测。常用的分析方法主要有比色法、液相色谱法。但上述方法用于雷公藤中毒者呕吐物、血液、尿液等中毒样品的测定则存在检测时间长、检测灵敏度低等缺点。辽宁省疾病预防控制中心华正罡等针对雷公藤急性中毒者的呕吐物，建立一种快速、准确的效液相色谱– 串联质谱检测方法。 效液相色谱– 串联质谱仪：Acquity Xevo TQ 型，美国沃特世公司。

高速冷冻离心机：Thermo ST16R 型，美国赛默飞世尔科技公司。

漩涡混合器：Vortex-genie2 型，美国Scientificindustries 公司。

分析天平：BS 110S 型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司。

雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲标准品：纯度（质量分数）均不小于98%，批号分别为20113、20625、20209、20907，南通飞宇生物科技有限公司。

雷公藤中毒者胃内容物冻干粉样品：简称冻干粉样品，编号为ZW 054，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

胃内容物冻干粉阴性样品：编号为ZW051，简称冻干粉阴性样品，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

乙腈、甲醇：均为色谱纯，美国赛默飞世尔科技公司。

甲酸铵、甲酸：均为优级纯，北京化工厂。

实验用水为超纯水。1　色谱

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，粒径为1.7 μm，美国沃特世公司）；柱温：40 ℃；样品室温度：4 ℃；流动相：A 相

为乙腈；B 相为10 mmol／L 甲酸铵–0.1%甲酸溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：初始A 相体积分数为5%，0~3 min，A 相体积分数由5% 逐渐上升至95% 并保持至第7 min，7.01 min 开始A 相体积分数降回5% 并保持至第8 min ；流量：0.3 mL／min ；进样体积：10 μL。

2　串联质谱

离子源：电喷雾离子源，正离子扫描模式；毛

细管电压：2.64 kV ；离子源温度：150 ℃；锥孔反吹

气：氮气，纯度（体积分数）大于99.999%，流量为50

L／h ；脱溶剂气：氮气，温度为350 ℃，流量为650

L／h ；采集方式：多反应监测（MRM）模式。4 种毒 准确称取0.1 g（至0.001 g）冻干粉样品，置于15 mL 离心管中，加入10 mL 甲醇，超声提取60 min，以10 000 r／min 转速离心10 min，取上清液与水按体积比为1∶1 稀释，过0.22 μm 滤膜后进样测定。 雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数均不小于0.998 0，检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg／kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%～95.3%，测定结果的相对标准偏差为2.66%～5.71%（n=6）

重庆世通仪器检测服务有限公司2016年由广东世通出资1500余万元成立。公司拥有自主产权实验大楼，地址位于重庆两江新区水土高新区科技园联东U谷科技园内，是国家高新技术、知识产权贯标企业。
重庆世通仪器检测校准中心实验室面积达2400多平方米。2020年获得国家实验室认可（CNAS）认可，认可号L13133。2021年获DILAC认可。实验室校准源，校准检测覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、工程建筑等校准检测实验室。
重庆实验室作为西南服务中心，通过本地化运营，区域协同发展的方式，快速相应，提升服务质量，围绕“服务促发展”的工作主线，打通西南地区服务网格化，已与西南地区众多企业建立起长期合作关系。
“服务，效率”是西南地区客户对重庆世通的肯定，未来世通仪器检测将不断壮大技术服务团队，以创新为动力，着力西南检测校准服务高地，让服务成为一块金字招牌，为西南地区企业发展蓄力加码。
一、本公司服务范围：
电学类: 万用表、电感电容测试仪、网络分析仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、音频阻抗仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、多功能校准源、指针功率表、晶体管图示仪、分流器、
示波器、离子风机、功率计、电桥、信号发生器、失真度测量仪.频谱分析仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载、静电测试仪、频谱分析仪、综合测试仪、线材测试仪、表面电阻测试仪、毫伏表、安规综合测试仪、电容箱、火花机、晶体管图示仪、电池综合测试仪、电力谐波分析仪、匝间试验仪、锂电池保护测试仪、…….
实验室地址
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《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。


读者对象：

生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测、工业生产等领域从事色谱分析的技术人员，高等院校分析化学及相关师生


前言：

本书第2 版自2005 年出版至今经9 次重印，已销售12000 余册。在过去的十多年中，液相色谱技术已获重大的进展，为了充分反映液相色谱方法和技术的现状，特对本书进行修订。
液相色谱（HPLC）是有机定量分析的重要手段，当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。由于液相色谱方法总在科技发展的关键时刻，能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务，从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量等诸多方面的青睐。
近十年来，液相色谱方法和技术在以下几个方面获得重要进展：
（1）在液相色谱固定相研制上，继全多孔硅胶微粒（TPP）固定相之后，迅速研制出表面多孔硅胶微粒（SPP）固定相。亚-2μm TPP（1.7μm）和亚-2μm SPP（1.3～1.7μm）的出现，使色谱柱的柱效由200000 塔板/m 提升到500000 塔板/m，为效液相色谱（UPLC）或压液相色谱（UHPLC）的快速发展奠定了坚实的基础，也为解决复杂样品的分析任务开辟了新思路。
（2）在固定相研制上的另一个重要进展是第二代整体柱的出现，第二代聚合物整体柱不仅可以分离大分子，也解决了对小分子的分析问题。第二代，特别是第三代硅胶整体柱的出现可用于多种样品的分析。今后，随无机-有机杂化材料整体柱的出现，它在提高柱效（现已超过100000塔板/m）和选择性方面，仍有潜在发展的能力。
（3）2009 年以后，在分离方法上，亲水作用色谱获得重要的发展，解决了对强极性、易电离化合物，特别是对极性小分子的分析问题，对制药工业的发展起到重要的推动作用。
（4）在检测器研制方面，迅速发展和推广了蒸发光散射检测器（ELSD）、带电荷气溶胶检测器（CAD）、多角度光散射检测器（MALSD）的使用，并且快速普及了液相色谱-质谱（LC-MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用技术，为解决组成复杂样品的分析提供了强有力的检测手段。
（5）随着压液相色谱（UHPLC）技术的快速普及，液相色谱仪的压力上限逐步提高，已由6000psi(400bar)→9000psi(600bar)→15000psi(1050bar)→19000psi(1400bar)→22000psi(1500bar)；色谱仪体系的柱外效应提供的方差也大大减小，已由100μL2→50μL2→10μL2，液相色谱仪器的制作工艺已发生质的变化；分离性能优良、操作简便的压液相色谱仪已逐步取代经典的液相色谱仪器，由于流动相消耗的降低，节约了分析成本，分析工作的效率大大提高。
（6）由于液相色谱工作者智慧的充分发挥和勇于创新的精神，在色谱理论的应用中，发展了用动力学图示法来评价液相色谱柱的分离性能；创建了剪切驱动色谱分离方法；完善了微型芯片液相色谱实验技术，提出了与超临界流体色谱（SFC）相组合的效合相色谱（UPC2）方法。
液相色谱领域的上述重要进展，大大开拓了液相色谱方法和技术的应用，并解决了当代在有机分析实践中遇到的多种难题。
本书第三版增补了与上述重要进展相对应的内容，全书共分十二章，内容变动如下：
（1）重新撰写了章绪论、第二章液相色谱仪器简介、第三章液固色谱法和液液色谱法、第四章正相和反相键合相色谱法。
（2）增加了第五章亲水作用键合相色谱法、第六章疏水作用键合相色谱法和第十一章液相色谱新技术进展。
（3）部分修订了第七章梯度洗脱、第八章液相色谱法的基本理论、第九章微柱液相色谱法、第十章二维液相色谱法和第十二章建立液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术。
（4）由于全书篇幅所限，删除了“体积排阻色谱法”和“液相色谱分离条件的优化”两章。
本次修订笔者参阅了相关文献资料，尤其是在“LC-GC North Am”或“LC-GC Europe”杂志上，由Ronald E Majors、John Dolan 和Michael W Dong 撰写的文献综述，对笔者有很大的启发和帮助。

笔者希望本书第三版能够帮助刚刚进入液相色谱领域的“新手”，使其在较短的时间了解液相色谱领域的现状，并能在掌握液相色谱分离原理的基础上，去解决科研和工业生产中的实际问题，在了解液相色谱新进展的过程中开阔思路，勇于创新，为液相色谱方法和技术的未来发展，贡献自己的智慧

陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立，2020年购买自有产权大楼一栋，地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内，已获得陕西当地计量考核建标20项，2021年完成同步启动CNAS和DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米，校准源，覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计，气体报警器等校准检测实验室。
陕西世通作为集团西北技术服务中心，布局西北，希望凭借自身多年积淀的技术优势，立足区域企业实际需求，着力构建、的创新服务体系，与客户协同互动，终将它打造成为集团的一个平台，为中西部及企业客户提供的检测校准服务，为中西部企业发展贡献一份力量。
本公司校准检测中心设有：力学、长度、衡器、电学、热工、几何量具等校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具认可的法定校准。校准、检测报告具有性、可靠性、公正性。 公司的主营区域分布在华南地区（东莞、深圳、惠州、广州、中山、佛山、珠海等城市）和华东地区（上海、温州、苏州、宁波、昆山等城市），辐射面及长三角和珠三角。

本公司仪器设备，业务素质精良，并严格按照实验室建设要求设有: 电学、力学、热工、长度、衡器、光学等校准科室.是国内民营校准检测机构当中，通过校准项目多的机构之一。常规校准仪器有： 电学类: 万用表、电感电容测试仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、寿命测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、静电测试仪、数字功率表、分流器、功率计、频率计、信号发生器、失真度测量仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载.....

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我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!
酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或加铵的正离子。2 糖苷类物质在做FAB和ESI+时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。

3 胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]）。

4 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。

5 质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

（1）你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。

（2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。

（3）质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你选择离子扫描的时候，基线就低些。你选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。

（4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。

6 质谱维护经验交流：做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度。

（1） 好不用直接进样（容易污染离子源）。

（2） 做联用时好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。

（3） 好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1～2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。

（4）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，好别烧）。

（5）待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。

（6）关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。

（7）每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。

（8）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。

（9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。

（10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。

（11）如果是负离子检测的话，可以向流动相中加入少量异丙醇。

（12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/L。

（13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。

7 理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/L。

对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。

可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（>0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。1 要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰。

2 在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单设置扫描模式）。

3 一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子未与竞争性分子完全分开，则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低，导致样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。

4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品（虽然不建议直接进样分析）。

5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话，一定要记住做标准曲线时其位置，否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变，标准曲线就不能使用了！对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速，否则会影响进入质谱的样品量。

6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用，则用QC样品检验一下该标准曲线。

7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动，否则，标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率，流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。

8 离子阱的强项在于多级－定性，四级杆的强项在于定量。

9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速，降低毛细管温度的方法定量分析的重复性；一旦方法固定后不要轻易改动。解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。

1 解析分子离子区

（1） 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。

（2） 识别分子离子峰。在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。

（3） 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。

（4） 推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。

（5） 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强峰，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。

例如：萘分子离子峰m/z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。

分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。

2 解析碎片离子

（1） 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。

若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子峰，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。

（2） 综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。

（3） 分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。