1.四氯化碳对空白值的影响

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳好用环保级，红外型。

2.无水硫酸钠对空白值得影响

用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。

3.硅酸镁对空白值得影响

将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降

4.漏斗对空白值得影响

漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理

5.器皿清洁度对空白值的影响

试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

实例2：AAS测铅空白
【分析原因】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 其他原因

①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；

②你的仪器可能没有调制佳。

实例3：原子荧光测试空白
【分析原因】
1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

2.酸的影响

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。

3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂，一般使用多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。

4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，一定的空白值与灵敏度才是关键。

5.载气的影响

实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

实例4：液相空白

液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？

【分析原因】
1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。

2.使用乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。

3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。

4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。

5.这些还不能解决，请联系工程师

实例5：空白乙腈出峰

液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。

【分析原因】
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。

或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

实例6：水质中氨氮空白

【分析原因】
1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗，这些因素对实验结果也有较大的影响。

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是主要的原因。

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高的原因？
【分析原因】
1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量低的水和试剂，获得理想的空白值。

实例7：粗蛋白测定空白

【分析原因】
1.配溶液的水换没换；

2.看看消化炉的回收率；

3.看看蒸馏仪的回收率；

4.盐酸在不在保质期内；

5.配溶液的硫酸是不是有问题；

6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾。

实例8：气相色谱空白

【分析原因】
1.进样口硅胶垫的影响

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；

③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。

3. 色谱柱的影响

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。

4. 试剂污染

试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。

值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品，直至空白实验值合格。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件，可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力：克组和毫克组高可开展F1等级，公斤组为F2等级，力值高校准能力可达2000kN，扭矩大校准能力可达1000Nm，压力标准准确度等级高为0.025级，高的校准能力可达60MPa，冲击高的校准能力可达3000g。图片
　　《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。复方丹参胶囊是由丹参、三七、冰片三味药材配制而成的中药复方制剂，具有化瘀、理气止痛等功效，常用于治疗冠心病、胸闷、心悸、心绞痛等疾病。丹参和三七配伍使用，能使散瘀、通经止痛之功效倍增，且两者均含有氨基酸成分。丹参中氨基酸的成分主要有天门冬氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸，总氨基酸的质量分数为9.6%。三七中氨基酸的成分主要有精氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸，不同产地三七的氨基酸含量不同。氨基酸是生命代谢的物质基础，是生物体内不可缺少的营养成分，对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用。广西壮族自治区食品药品检验所许有诚等以邻苯二甲醛（OPA）和9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC）为衍生试剂，分别对氨基酸和二级氨基酸进行衍生化，建立了同时测定复方丹参胶囊中19 种氨基酸含量的液相色谱法，为复方丹参胶囊质量标准的研究和应用提供了参考依据。 电子分析天平：XD205DU 型，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒– 托利多公司。

液相色谱仪：Agilent 1260 型，配有DAD检测器、ChemStation 工作站，美国安捷伦科技公司。

超声波清洗器：CQX25–06 型，频率为45 kHz，上海超声波仪器厂。

溶出度及自动取样系统：EDT–14Lx 型，印度Electrolab 公司。

衍生试剂：邻苯二甲醛（OPA），批号为5061–3335，质量浓度为10 mg／mL ；9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC），批号为5061–3337，质量浓度为10 mg／mL，美国安捷伦科技公司。

硼酸盐缓冲液：pH 值为8.2，批号为5061–3339，质量浓度为12.37 g／L，美国安捷伦科技公司。

甲醇、乙腈：均为色谱纯，德国默克公司。

磷酸氢二钠、硼酸钠：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

复方丹参胶囊样品：共10 批，编号分别为1 ＃ ~10 ＃，市售。

陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立，2020年购买自有产权大楼一栋，地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内，已获得陕西当地计量考核建标20项，2021年完成同步启动CNAS和DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米，校准源，覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计，气体报警器等校准检测实验室。
陕西世通作为集团西北技术服务中心，布局西北，希望凭借自身多年积淀的技术优势，立足区域企业实际需求，着力构建、的创新服务体系，与客户协同互动，终将它打造成为集团的一个平台，为中西部及企业客户提供的检测校准服务，为中西部企业发展贡献一份力量。
世通仪器理化实验室配备了X射线荧光光谱仪标准块、照度计标准装置、旋转粘度计、旋光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器和标物，并建有标准暗室，可开展色谱仪、光谱仪、照度计、亮度计、电导仪、酸度计、粘度计、旋光仪、糖量计等项目的校准。
可为您提供以下仪器校准：
酸碱度：酸度计、离子计、电位滴定仪等。
光谱或分析仪：可见分光光度计、紫外分光光度计电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、气相质谱联用仪、原子吸收分光光度计、荧光光谱仪、发射光谱仪等。
粘度：粘度计等。
旋光仪、糖量（含量）计
实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
西安世通：陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11座
对常温吸头浸入角度控制在倾斜20度之内，保持竖直为佳；吸头浸入深度建议如下：2 µL，10 µL的移液器，浸入深度为1 mm；20µL，100µL的移液器，浸入深度为2～3 mm；200µL，1000µL的移液器，浸入深度为3～6 mm；5000 µL，10mL 的移液器，浸入深度为6～10 mm。样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。对于大多数品牌的移液器，特别是多道移液器，安装吸头并非易事。为追求良好的密封性，需要将移液套柄插入吸头后，左右转动或前后摇动用力上紧。也有人会用移液器反复撞击吸头来上紧，但这样操作会导致吸头变形而影响精度，严重的则会损坏移液器，所以应当避免出现这样的操作。(1)移液时保持正确的姿势；不要时刻紧握移液器，使用带指钩的移液器帮助缓解手部疲劳;有可能的话经常换手操作。(2)定期检查移液器的密封状况，一旦发现密封老化或出现漏液，须及时更换密封圈。(3)每年对移液器进行1～2次校正(视使用频率而定)。(4)绝大多数移液器,在使用前和使用一段时间后，要给活塞涂上一层润滑油以保持密封性；而对于常规量程的移液器，不涂润滑油也同样拥有理想的密封性。