广东省世通仪器检测服务有限公司占地6亩，实验室面积达1200平方米。.校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
本公司轻工产品检测中民拥有各类检测仪器一百余台。产品检测范围为：对各种类成品鞋、鞋材、皮革、纺织、箱包、五金制品、包装、纸等轻工产品的物理性能进行检测。可为客户提供以上类别的产品进行检测和验货服务，并出具有效相关产品检测。 近年来，食品行业中的食品添加剂使用情况日趋严重，食品添加剂都有哪些？有哪些使用要求？如何检测呢？


食品添加剂指的是为改善食品品种及其色、香、味，以及为保鲜、防腐剂加工工艺需要而向食品中加入人工合成或天然物质。我国严格规定相关食品添加剂所使用的品种、使用的范围、使用的含量等与GB2760中的规定一致。否则，当食品中所含食品添加剂的含量过多，极易威胁消费者的身体健康，甚至导致消费者发生食物中毒。

食品添加剂的分类

我国食品添加剂主要分为22类，其中较为常用的食品添加剂主要有甜味剂、着色剂、护色剂、防腐剂、漂白剂、抗氧化剂、增稠剂、和稳定剂等。

食品添加剂的使用现状

当前，我国关于食品添加剂的相关法律法规尚不够完善，食品行业中的食品添加剂使用情况存在较大安全质量隐患。食品制造商为了产品色泽更为鲜艳，保质期更久，味道更香，常常往食品中添加各种各样的食品添加剂，甚至超量、超范围使用食品添加剂，尤其是部分小食品加工厂，其食品添加剂方面存在大量问题，严重危害着消费者的身体健康。过量使用食品添加剂，不仅危害人体健康，而且容易造成市场秩序的紊乱，不利于行业经济的发展。

常用食品添加剂的检测方法

由于当前食品行业中的食品添加剂问题日益，对食品进行添加剂等的安全检测是极其必要的。对于检测食品添加剂，主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准，对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测，控制食品的安全质量。现对常用食品添加剂的检测方法进行分析，具体内容如下所述。

1.食品甜味剂的检测方法：

结合《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定，甜味剂包括天然甜味剂与人工合成甜味剂。其中主要有15种为合成甜味剂，例如糖精钠，天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。

当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中，液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂，而且可以将多种甜味剂同时分离，有利于检测工作的进行。

2.着色剂的检测方法：

着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种，其中，认真合成的食品色素主要包括：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。

当前，我国主要通过采用液相色谱法对人工合成色素进行检测，液相色谱法不仅灵敏度较高，而且度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定，采用液相色谱法对人工合成色素进行测定，通过使用液相色谱法，可以有效检测食品中的人工合成色素成分。

另外，还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、液相色谱-质谱联用法、效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。

3.护色剂的检测方法

食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂，不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中，以便提高肉制品的外观色泽度，刺激消费者的购买欲望，从而赚取利润。当前我国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2011中规定了亚硝酸盐与硝酸盐类的新检测标准，通过采取相关检测方法对护色剂的残留量及使用范围进行检测，确保产品符合食品安全卫生质量要求。

对于亚硝酸盐与硝酸盐类的护色剂，我国主要采用离子色谱法进行检测，另外还可以通过分光光度法、示波极谱法、毛细管电泳法、液相色谱法等检测技术进行该护色剂的残留量检测，可以有效监控食品中的添加剂种类与含量，保障消费者的切身利益。

4.防腐剂的检测方法

当前，我国食品行业中的不良商贩为防止食品腐烂变质，在食品中添加各种各样的防腐剂。其中，常用防腐剂主要有山梨酸及其盐、苯甲酸及其盐、 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、亚硝酸盐和硝酸盐、亚硫酸盐、双乙酸钠等添加剂。

我国主要通过采用分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、毛细管电动色谱法与液相色谱法等检测技术对防腐剂进行检测，较常使用的检测方法为气相色谱法与液相色谱法，这两种检测方法可以同时对多种防腐剂进行测定，简便快速，而且检测结果较为。

由于越来越多的食品混合使用防腐剂，过于单一的检测方法已经无法准确检测食品中残留的防腐剂含量及种类，而液相色谱法可以有效、、快速的检测出食品中的防腐剂类别。

5.漂白剂的检测方法

当前很多不良商贩使用漂白剂用于浸泡食品，例如将豆芽与菌菇浸泡于漂白剂、防腐剂之中，可以使得野山菌外观更鲜嫩，吸引消费者购买。甚至在制作卤味时，掺加双氧水等有害物质，使得卤制品外观色泽亮丽、美观可口;或将莲藕置于草酸中，用以增白，严重危害消费者的身体健康。

亚硫酸盐是我国常用的食品漂白剂，当前，我国的《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760-2014中已经对亚硝酸盐的使用量及使用范围作了明确规定，并禁止使用硫磺进行除熏蒸之外的漂白或防腐方式。然而，硫磺熏蒸之后极易产生二氧化硫，严重危害消费者的身体健康。

(1)盐酸副玫瑰苯胺法。我国当前主要通过采取盐酸副玫瑰苯胺法对食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量进行检测，盐酸副玫瑰苯胺法的检测原理为络合比色法。此种检测法应用广泛，但由于该检测法在检测过程中，使用了剧毒试剂四氯汞钠，极易对人及环境造成危害。而且检测过程中所使用的二氧化硫标准溶液不稳定，其浓度随放置时间逐渐降低。

因此，为了降低检测结果的误差大小，检测过程中现用现配，以免影响检测的准确度、灵敏度、不确定度，检测结果的高度准确性。另外，存在部分食品可能存在干扰物质，干扰络合反应导致假阳性的产生。

(2)检测亚硫酸盐总量的方法除了盐酸副玫瑰苯胺法之外，还可以通过采取蒸馏—碘量法、重量法、离子色谱法、液相色谱法、电化学色谱法、酶催化法等，进行亚硫酸盐的总量检测。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
一、本公司服务范围：
长度类: 卡尺、千分尺、钢直尺、卷尺、角度尺、百分表、量块、平板、投影仪、2次元、2.5次元、3次元、显微镜、膜厚计、DIN磨耗试验机、计码器、高度规、针规、环规、塞尺、划格刀、半径规、螺纹样版、真圆度仪、粗糙度计、轮廓测试仪、…….
热工类: 恒温恒湿机、温湿度计、盐雾机、烤箱、玻璃温度计、红外线温度计、低温箱、炉温测试仪、多点、耐黄变试验机、烙铁温度计、环境试验箱、冷热冲击试验机、温度巡回检测仪、洗衣机、融溶指数试验机、加热变形试验机、恒温水槽、环境试验箱…….

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈! 雷公藤，别名黄藤根、断肠草、旱禾花、黄藤木、黄藤草等，是传统的中药材，可用于治疗类性关节炎、原发性肾小球肾病等系统疾病。但是由于雷公藤中的主要有效成分亦为毒性成分，目前国内外针对雷公藤中毒与毒性成分的研究主要集中在雷公藤药材中各成分的检测。常用的分析方法主要有比色法、液相色谱法。但上述方法用于雷公藤中毒者呕吐物、血液、尿液等中毒样品的测定则存在检测时间长、检测灵敏度低等缺点。辽宁省疾病预防控制中心华正罡等针对雷公藤急性中毒者的呕吐物，建立一种快速、准确的效液相色谱– 串联质谱检测方法。 效液相色谱– 串联质谱仪：Acquity Xevo TQ 型，美国沃特世公司。

高速冷冻离心机：Thermo ST16R 型，美国赛默飞世尔科技公司。

漩涡混合器：Vortex-genie2 型，美国Scientificindustries 公司。

分析天平：BS 110S 型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司。

雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲标准品：纯度（质量分数）均不小于98%，批号分别为20113、20625、20209、20907，南通飞宇生物科技有限公司。

雷公藤中毒者胃内容物冻干粉样品：简称冻干粉样品，编号为ZW 054，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

胃内容物冻干粉阴性样品：编号为ZW051，简称冻干粉阴性样品，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

乙腈、甲醇：均为色谱纯，美国赛默飞世尔科技公司。

甲酸铵、甲酸：均为优级纯，北京化工厂。

实验用水为超纯水。1　色谱

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，粒径为1.7 μm，美国沃特世公司）；柱温：40 ℃；样品室温度：4 ℃；流动相：A 相

为乙腈；B 相为10 mmol／L 甲酸铵–0.1%甲酸溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：初始A 相体积分数为5%，0~3 min，A 相体积分数由5% 逐渐上升至95% 并保持至第7 min，7.01 min 开始A 相体积分数降回5% 并保持至第8 min ；流量：0.3 mL／min ；进样体积：10 μL。

2　串联质谱

离子源：电喷雾离子源，正离子扫描模式；毛

细管电压：2.64 kV ；离子源温度：150 ℃；锥孔反吹

气：氮气，纯度（体积分数）大于99.999%，流量为50

L／h ；脱溶剂气：氮气，温度为350 ℃，流量为650

L／h ；采集方式：多反应监测（MRM）模式。4 种毒 准确称取0.1 g（至0.001 g）冻干粉样品，置于15 mL 离心管中，加入10 mL 甲醇，超声提取60 min，以10 000 r／min 转速离心10 min，取上清液与水按体积比为1∶1 稀释，过0.22 μm 滤膜后进样测定。 雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数均不小于0.998 0，检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg／kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%～95.3%，测定结果的相对标准偏差为2.66%～5.71%（n=6）

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
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江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件，可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力：克组和毫克组高可开展F1等级，公斤组为F2等级，力值高校准能力可达2000kN，扭矩大校准能力可达1000Nm，压力标准准确度等级高为0.025级，高的校准能力可达60MPa，冲击高的校准能力可达3000g。图片
　　《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。复方丹参胶囊是由丹参、三七、冰片三味药材配制而成的中药复方制剂，具有化瘀、理气止痛等功效，常用于治疗冠心病、胸闷、心悸、心绞痛等疾病。丹参和三七配伍使用，能使散瘀、通经止痛之功效倍增，且两者均含有氨基酸成分。丹参中氨基酸的成分主要有天门冬氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸，总氨基酸的质量分数为9.6%。三七中氨基酸的成分主要有精氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸，不同产地三七的氨基酸含量不同。氨基酸是生命代谢的物质基础，是生物体内不可缺少的营养成分，对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用。广西壮族自治区食品药品检验所许有诚等以邻苯二甲醛（OPA）和9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC）为衍生试剂，分别对氨基酸和二级氨基酸进行衍生化，建立了同时测定复方丹参胶囊中19 种氨基酸含量的液相色谱法，为复方丹参胶囊质量标准的研究和应用提供了参考依据。 电子分析天平：XD205DU 型，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒– 托利多公司。

液相色谱仪：Agilent 1260 型，配有DAD检测器、ChemStation 工作站，美国安捷伦科技公司。

超声波清洗器：CQX25–06 型，频率为45 kHz，上海超声波仪器厂。

溶出度及自动取样系统：EDT–14Lx 型，印度Electrolab 公司。

衍生试剂：邻苯二甲醛（OPA），批号为5061–3335，质量浓度为10 mg／mL ；9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC），批号为5061–3337，质量浓度为10 mg／mL，美国安捷伦科技公司。

硼酸盐缓冲液：pH 值为8.2，批号为5061–3339，质量浓度为12.37 g／L，美国安捷伦科技公司。

甲醇、乙腈：均为色谱纯，德国默克公司。

磷酸氢二钠、硼酸钠：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

复方丹参胶囊样品：共10 批，编号分别为1 ＃ ~10 ＃，市售。

陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立，2020年购买自有产权大楼一栋，地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内，已获得陕西当地计量考核建标20项，2021年完成同步启动CNAS和DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米，校准源，覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计，气体报警器等校准检测实验室。
陕西世通作为集团西北技术服务中心，布局西北，希望凭借自身多年积淀的技术优势，立足区域企业实际需求，着力构建、的创新服务体系，与客户协同互动，终将它打造成为集团的一个平台，为中西部及企业客户提供的检测校准服务，为中西部企业发展贡献一份力量。
世通仪器理化实验室配备了X射线荧光光谱仪标准块、照度计标准装置、旋转粘度计、旋光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器和标物，并建有标准暗室，可开展色谱仪、光谱仪、照度计、亮度计、电导仪、酸度计、粘度计、旋光仪、糖量计等项目的校准。
可为您提供以下仪器校准：
酸碱度：酸度计、离子计、电位滴定仪等。
光谱或分析仪：可见分光光度计、紫外分光光度计电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、气相质谱联用仪、原子吸收分光光度计、荧光光谱仪、发射光谱仪等。
粘度：粘度计等。
旋光仪、糖量（含量）计
实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
西安世通：陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11座
对常温吸头浸入角度控制在倾斜20度之内，保持竖直为佳；吸头浸入深度建议如下：2 µL，10 µL的移液器，浸入深度为1 mm；20µL，100µL的移液器，浸入深度为2～3 mm；200µL，1000µL的移液器，浸入深度为3～6 mm；5000 µL，10mL 的移液器，浸入深度为6～10 mm。样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。对于大多数品牌的移液器，特别是多道移液器，安装吸头并非易事。为追求良好的密封性，需要将移液套柄插入吸头后，左右转动或前后摇动用力上紧。也有人会用移液器反复撞击吸头来上紧，但这样操作会导致吸头变形而影响精度，严重的则会损坏移液器，所以应当避免出现这样的操作。(1)移液时保持正确的姿势；不要时刻紧握移液器，使用带指钩的移液器帮助缓解手部疲劳;有可能的话经常换手操作。(2)定期检查移液器的密封状况，一旦发现密封老化或出现漏液，须及时更换密封圈。(3)每年对移液器进行1～2次校正(视使用频率而定)。(4)绝大多数移液器,在使用前和使用一段时间后，要给活塞涂上一层润滑油以保持密封性；而对于常规量程的移液器，不涂润滑油也同样拥有理想的密封性。

广东省世通仪器检测服务有限公司占地6亩，实验室面积达1200平方米。.校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
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基准项目：
标准电阻、直流电压参考标准、直流电位差计、标准电阻器、直流电桥、直流电阻箱、交直流电压转换标准、直流电阻分压箱、交直流转换分流器、直流分流器、交流分流器。
数字仪表：
直流标准电压源、直流标准电流源、直流数字欧姆源、交流标准电压源、交流标准电流源、多功能校准源、直流数字电压表、直流数字电流表、直流数字欧姆表、交流数字电压表、交流数字电流表、数字多用表。
交流阻抗：
标准电容器/电容箱、损耗因数标准像、标准电感器/箱、标准互感线圈、经典交流电桥、数字RLC测量仪（电感电容表）、数字式电容电桥、品质因数表、交流电阻。
功能电能与互感器：
功率电能标准源、功率电能表、功率表/瓦特表、电能表/电度表、相位表/功率因数表、电流互感器、电压互感器、相位表、相位源、信号分析仪、功率分析仪、电能质量分析仪。
极值量：
高阻箱、直流高压表、交流高压表、直流高压源、直流高压分压器、交流高压分压器、直流高压探棒（头)、交流高压探棒（头)、直流纳伏数字电压表、直流低电压标准源、直流大电流表、直流大电流源、交流标准大电流源、直流小（微）电流表、静电计、直流小（微）电流源、高阻计、直流低电阻表、直流大电流测量仪、直流大电流源、直流低电阻器、跨导放大镜、大电容、电荷量。
工程测量：
直流电压表、交流电压表、直流电流表、交流电流表、指针万用表、直流稳压电源、交流稳压电源、UPS电源、脉冲电源、激光电源、直流电子负载、交流电子负载、耐电压测试仪、泄露电流测试仪、钳形表、绝缘电阻表、接地电阻测试仪、接地导通电阻测试仪、尘埃粒子计数、电阻应变仪、微欧计、兆欧表、线缆测试仪、表面电阻测试仪、离子风机、人体电阻测试仪、腕带测试仪、绝缘电阻测试仪、内阻测试仪、数字多功能功率测试仪、离子风机检定仪。

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1. 根据样品的体积选择进样器

为度，每次进样的体积不应小于进样器总体积的10%。

2.进样器的使用

在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口，排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。

3.排除进样器中的气泡

把针头浸没于溶剂中，反复抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。

4.吸液方法

先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。

5.进样器的清洗

通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。

6.消毒模式

用高压灭菌器消毒时把柱塞抽出。不能把整个进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。

7.柱塞的维护

不能用力压柱塞。当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。

实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否，直接影响实验结果，往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作，是做好实验的前提及实验成败的关键之一。新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用去垢剂（0.5%水溶液）或肥皂水洗刷，再用自来水洗净。然后浸泡1%～2%盐酸溶液中过夜（不少于4h），再用自来水充分冲洗，后再用蒸馏水漂洗2～3次，置于100～130℃烘箱内烘干或倒置晾干备用。 ①一般玻璃器皿洗涤（如试管、烧杯、锥形瓶等）

先将器皿中的残渣清除去，用自来水冲洗至无污物，如有油脂，先用吸水纸将其擦去，然后置于洗衣粉溶液中浸泡10～15min，再用大小合适的毛刷反复刷洗，用自来水充洗干净，然后用蒸馏水漂洗2～3次。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次冲洗，或用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，后置于烘箱（或微波炉）中烘干或倒置在清洁处晾干备用。凡洗净的玻璃器皿，其壁上不沾有水珠，否则表示尚未洗净，应按上述方法重新洗涤。

②移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗涤

移液管每次使用后须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中，特别是吸取粘滞性较大的液体（全血、血浆、血清等）后应立即用流水充分冲洗，以免物质干涸和堵塞移液管。通常使用过的移液管经自来水冲洗后，可浸泡于0.5%去垢剂溶液中或铬酸洗液中过夜（不少于4h），然后分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干备用。量具玻璃器皿不能烘烤，只能晾干或风干。

③玻璃比色皿和石英比色皿的清洗

比色皿使用后应立即用蒸馏水充分冲洗，倒置在清洁处晾干备用。所有比色皿均可用0.5%去垢剂溶液洗涤，用脱脂棉小心地清洗，然后用大量蒸馏水充分漂洗干净，倒置晾干。但不能用氢氧化钾的乙醇溶液及其他强碱洗涤液清洗比色皿，因这样导致比色皿的严重腐蚀。

④载玻片和盖玻片

载玻片和盖玻片不能用力洗，清水冲洗，铬酸洗液浸泡2～4h或稀铬酸洗液煮沸0.5h，取出清水冲洗，贮藏在95％乙醇中。

⑤高灵敏度分析及检测用器皿的洗涤

对于进行高灵敏度分析及检测实验所用的器皿，除用上述方法清洗外，还需采用其它特殊洗涤方法清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于铬酸洗液中4～6h或过夜，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，烘干或晾干备用。通过洗液处理的玻璃器皿，在其器壁上的有机污物会被完全清除。如有必要还可用浓硝酸洗涤及处理玻璃器皿，后用双蒸馏水充分漂洗，这样将使器壁上污染的金属离子得以清除。

⑥有毒器皿的洗涤

具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污的容器，应行消毒处理后再进行清洗。盛过毒物的容器，特别是剧毒药品和放射性同位素物质的容器，经过处理，确知没有残余毒物或放射性存在方可进行清洗。装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。 一般用合成洗涤剂洗涤，冲洗时应反复多次，后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后，应以8mol·L-1尿素溶液（PH1.0）洗涤，再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤，再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤，以除去污染的金属离子，后用蒸馏水充分漂洗，倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿，每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理，以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥，但温度不宜过高，硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥，因硝酸纤维是一种易爆物。一般用合成洗涤剂洗涤，冲洗时应反复多次，后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后，应以8mol·L-1尿素溶液（PH1.0）洗涤，再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤，再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤，以除去污染的金属离子，后用蒸馏水充分漂洗，倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿，每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理，以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥，但温度不宜过高，硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥，因硝酸纤维是一种易爆物。一般用合成洗涤剂洗涤，冲洗时应反复多次，后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后，应以8mol·L-1尿素溶液（PH1.0）洗涤，再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤，再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤，以除去污染的金属离子，后用蒸馏水充分漂洗，倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿，每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤，再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗，晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理，以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥，但温度不宜过高，硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥，因硝酸纤维是一种易爆物。

江苏世通仪器检测服务有限公司是2012年由东莞世通出资1000万元成立。从事产品检测和仪器校准的第三方公正实验室。
2013年经实验室认可会(CNAS)认可，认可号L6634，国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 江苏世通仪器检测校准中心实验室面积达1000余平方米!校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
无线电仪器校准实验室主要负责电学校准工作；无线电仪器校准实验室是我校准中心、标准器具的实验室之一，多年经验的中计量工程师对电学的计量检定规程、标准、工作程序有着深刻的理解和认识.而且也是工程师、工程师称职很多的实验科室之一，相关计量业务工作人员人数多的科室之一。并且该实验室配备了国内外的计量标准仪器设备；拥有规格全的四位半、五位半、八位半等福禄克数字多用表、多种标准电感、标准电阻、标准电容和标准高压装置、数字多用表校准仪、标准热电偶、电感电容测试仪、电力谐波分析仪、数据采集装置等计量标准仪器设备达三百多种...
射频微波：
同轴射频微波器件、微波噪声源、噪声系数仪、信号源、噪声测量仪、调制度仪、数字信号发生器、频谱分析仪、标量/矢量网络分析仪、矢量信号发生器、功率计、功分器、放大器、功率头、接收机、信号分析仪、衰减器、衰减驱动器、扫频源、变频器综合器、综合测试、仪近场探头、微波混频器/检波器、隔离器、定向耦合器、频率计。
基础仪器：
音频信号发生器、测量放大镜、函数/任意波形发生器、动态信号分析仪、低频毫伏表、板卡、音频分析仪/失真度仪。
示波器.脉冲等：
示波器、函数信号（脉冲）发生器、示波器探头、示波器校准仪、半导体分立器件测量仪、高频电压表、GPS导航接收机、车载GPS产品和计算机软件测评。
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!江苏世通仪器检测服务有限公司是2012年由东莞世通出资1000万元成立。从事产品检测和仪器校准的第三方公正实验室。
2013年经实验室认可会(CNAS)认可，认可号L6634，国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 江苏世通仪器检测校准中心实验室面积达1000余平方米!校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
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我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前好先做以下工作：

仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致;

和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题;

逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常;

然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。





(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;

(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);

(7)峰前出现了“鬼”峰。





(


6.出峰后基线下移：

(1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态;

(2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化;

(3)系统出现漏气，或出现堵塞;

(4)色谱柱被污染;

(5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用;



7.程序升温时基流增加(漂移大)，噪声增加：

(8)色谱柱需重新老化或失效;

(9)新换载气纯度欠佳;

(10)过滤器失效;

(11)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多;

(12)灵敏度太高；

(13)数据处理装置的判峰参数设置不合理。



8.圆顶宽峰

(17)样品量大起出了色谱柱容量;

(18)汽化温度低;

(19)色谱柱没按要求安装;

(20)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气;

(21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。



9.平顶峰(未到满量程)：

(1)样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和;

(2)检测器已工作在饱和区;

(3)数据处理输入信号极性接错，或零点失调;

10.基线出现波浪状峰：

(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;

(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化;

(3)环境温度对仪器控温影响;

(4)电压不稳，对柱温控制精度影响;

(5)过温保护设置低于控制温度;

(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化。



11.原来能分开的峰分不开：

(1)色谱柱安装不合要求 ;

(2)色谱柱被污染，需重新活化 ;

(3)色谱柱寿命已到，需更换;

(3)新更换的气源，纯度不佳;

(4)滤器失效，重新老化或更换;

(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);

(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);

(7)汽化室被污染，注射垫漏气;

(8)样品处理不当，杂质干扰物太多;

(9)样技术太差;

(10)进样量超出了色谱柱容量;

(11)数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理;

(12)放大器量程或衰减设置失误。



12.直角峰

(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;

(2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置;

(3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对。



13.带毛刺峰

(1)仪器工作不稳定，噪声大于要求;

(2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小;

(3)极化电压(FID)不稳。



14.操作条件未变，原来能判别的峰不见了：

(1)色谱柱被污染或失效;

(2)气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效);

(3)注射垫漏气;

(4)注射针密封性差;

(5)数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大;

(6)进样方法不对。



15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，记忆峰)：

(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;

(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出;

(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;

(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;

(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;

(6)色谱柱温度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格，手摸或进过易污染的样品);

(8)样品予处理不完善或用错溶剂;

(9)样品中有空气;

(10)TCD、ECD等密封性差(漏气);

(11)电源不稳，对控温或放大器有不良影响

(12)色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理。