广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市
恒宇仪器（中国）有限公司创立于2000年，是研发制造鞋革类、箱包类、橡塑胶类等物性品管检测仪器的国家“高新技术”和“专精特新”小巨人企业！为更好更全面服务于客户，于2005年全资投资成立世通仪器检测服务有限公司。世通经过多年发展，先后在福建、上海、江苏、重庆、陕西、河南、四川等设立子公司，方便服务于全国客户。
   本公司技术工程师大多数来自中国计量大学及多年从事仪器校准行业的人员，并常年接受中国计量院和多地计量院(所)教授的培训与考核，造就了一批乐于服务，有技术，工作严谨认真的工程师队伍！
广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市。恒宇仪器创立于2000年，是研发制造品质检测仪器的国家高新技术企业，依托深耕品质检测仪器多年的制造研发优势，充分利用公司在仪器检测人员、技术、服务等面的资源优势，出资2500万成立世通仪器检测服务有限公司，为顾客提供更全面更的服务。
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
样品要干燥，好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。

（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

（3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品
为了保护仪器和样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，做到：

（1）样品预先纯化，以有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

（3）易潮解的样品，应于干燥器内放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时在样品分析任务单上注明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
（1）样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品是水溶液或能溶于酸。

（2）固体样品

①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；

检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；

检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v）；

检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

（3）样品中待测元素要求

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05～500 μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。

（4）样品量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g，液体样品量不少于20 mL，水样不少于100 mL 。

（5）其它

送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。（1）对送检样品（检测条件）的要求

①请告知样品来源、种类、属性（如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中低（估计）含量是多少？

②对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！

固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1 mol，样品量：5-50 mL 。如，含悬浮物或沉淀，务滤；同时送上试剂空白溶液用作扣除空白。

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

（2）无法分析下列元素和某些物质

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如，B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si）；

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者；

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中：

a.易挥发损失者；

b.无法灰化或无法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸（HF） 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。）

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
一、本公司服务范围：
长度类: 卡尺、千分尺、钢直尺、卷尺、角度尺、百分表、量块、平板、投影仪、2次元、2.5次元、3次元、显微镜、膜厚计、DIN磨耗试验机、计码器、高度规、针规、环规、塞尺、划格刀、半径规、螺纹样版、真圆度仪、粗糙度计、轮廓测试仪、…….
热工类: 恒温恒湿机、温湿度计、盐雾机、烤箱、玻璃温度计、红外线温度计、低温箱、炉温测试仪、多点、耐黄变试验机、烙铁温度计、环境试验箱、冷热冲击试验机、温度巡回检测仪、洗衣机、融溶指数试验机、加热变形试验机、恒温水槽、环境试验箱…….

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈! 雷公藤，别名黄藤根、断肠草、旱禾花、黄藤木、黄藤草等，是传统的中药材，可用于治疗类性关节炎、原发性肾小球肾病等系统疾病。但是由于雷公藤中的主要有效成分亦为毒性成分，目前国内外针对雷公藤中毒与毒性成分的研究主要集中在雷公藤药材中各成分的检测。常用的分析方法主要有比色法、液相色谱法。但上述方法用于雷公藤中毒者呕吐物、血液、尿液等中毒样品的测定则存在检测时间长、检测灵敏度低等缺点。辽宁省疾病预防控制中心华正罡等针对雷公藤急性中毒者的呕吐物，建立一种快速、准确的效液相色谱– 串联质谱检测方法。 效液相色谱– 串联质谱仪：Acquity Xevo TQ 型，美国沃特世公司。

高速冷冻离心机：Thermo ST16R 型，美国赛默飞世尔科技公司。

漩涡混合器：Vortex-genie2 型，美国Scientificindustries 公司。

分析天平：BS 110S 型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司。

雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲标准品：纯度（质量分数）均不小于98%，批号分别为20113、20625、20209、20907，南通飞宇生物科技有限公司。

雷公藤中毒者胃内容物冻干粉样品：简称冻干粉样品，编号为ZW 054，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

胃内容物冻干粉阴性样品：编号为ZW051，简称冻干粉阴性样品，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

乙腈、甲醇：均为色谱纯，美国赛默飞世尔科技公司。

甲酸铵、甲酸：均为优级纯，北京化工厂。

实验用水为超纯水。1　色谱

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，粒径为1.7 μm，美国沃特世公司）；柱温：40 ℃；样品室温度：4 ℃；流动相：A 相

为乙腈；B 相为10 mmol／L 甲酸铵–0.1%甲酸溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：初始A 相体积分数为5%，0~3 min，A 相体积分数由5% 逐渐上升至95% 并保持至第7 min，7.01 min 开始A 相体积分数降回5% 并保持至第8 min ；流量：0.3 mL／min ；进样体积：10 μL。

2　串联质谱

离子源：电喷雾离子源，正离子扫描模式；毛

细管电压：2.64 kV ；离子源温度：150 ℃；锥孔反吹

气：氮气，纯度（体积分数）大于99.999%，流量为50

L／h ；脱溶剂气：氮气，温度为350 ℃，流量为650

L／h ；采集方式：多反应监测（MRM）模式。4 种毒 准确称取0.1 g（至0.001 g）冻干粉样品，置于15 mL 离心管中，加入10 mL 甲醇，超声提取60 min，以10 000 r／min 转速离心10 min，取上清液与水按体积比为1∶1 稀释，过0.22 μm 滤膜后进样测定。 雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数均不小于0.998 0，检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg／kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%～95.3%，测定结果的相对标准偏差为2.66%～5.71%（n=6）

重庆世通仪器检测服务有限公司2016年由广东世通出资1500余万元成立。公司拥有自主产权实验大楼，地址位于重庆两江新区水土高新区科技园联东U谷科技园内，是国家高新技术、知识产权贯标企业。
重庆世通仪器检测校准中心实验室面积达2400多平方米。2020年获得国家实验室认可（CNAS）认可，认可号L13133。2021年获DILAC认可。实验室校准源，校准检测覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、工程建筑等校准检测实验室。
重庆实验室作为西南服务中心，通过本地化运营，区域协同发展的方式，快速相应，提升服务质量，围绕“服务促发展”的工作主线，打通西南地区服务网格化，已与西南地区众多企业建立起长期合作关系。
“服务，效率”是西南地区客户对重庆世通的肯定，未来世通仪器检测将不断壮大技术服务团队，以创新为动力，着力西南检测校准服务高地，让服务成为一块金字招牌，为西南地区企业发展蓄力加码。
一、本公司服务范围：
电学类: 万用表、电感电容测试仪、网络分析仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、音频阻抗仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、多功能校准源、指针功率表、晶体管图示仪、分流器、
示波器、离子风机、功率计、电桥、信号发生器、失真度测量仪.频谱分析仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载、静电测试仪、频谱分析仪、综合测试仪、线材测试仪、表面电阻测试仪、毫伏表、安规综合测试仪、电容箱、火花机、晶体管图示仪、电池综合测试仪、电力谐波分析仪、匝间试验仪、锂电池保护测试仪、…….
实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!
《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。


读者对象：

生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测、工业生产等领域从事色谱分析的技术人员，高等院校分析化学及相关师生


前言：

本书第2 版自2005 年出版至今经9 次重印，已销售12000 余册。在过去的十多年中，液相色谱技术已获重大的进展，为了充分反映液相色谱方法和技术的现状，特对本书进行修订。
液相色谱（HPLC）是有机定量分析的重要手段，当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。由于液相色谱方法总在科技发展的关键时刻，能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务，从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量等诸多方面的青睐。
近十年来，液相色谱方法和技术在以下几个方面获得重要进展：
（1）在液相色谱固定相研制上，继全多孔硅胶微粒（TPP）固定相之后，迅速研制出表面多孔硅胶微粒（SPP）固定相。亚-2μm TPP（1.7μm）和亚-2μm SPP（1.3～1.7μm）的出现，使色谱柱的柱效由200000 塔板/m 提升到500000 塔板/m，为效液相色谱（UPLC）或压液相色谱（UHPLC）的快速发展奠定了坚实的基础，也为解决复杂样品的分析任务开辟了新思路。
（2）在固定相研制上的另一个重要进展是第二代整体柱的出现，第二代聚合物整体柱不仅可以分离大分子，也解决了对小分子的分析问题。第二代，特别是第三代硅胶整体柱的出现可用于多种样品的分析。今后，随无机-有机杂化材料整体柱的出现，它在提高柱效（现已超过100000塔板/m）和选择性方面，仍有潜在发展的能力。
（3）2009 年以后，在分离方法上，亲水作用色谱获得重要的发展，解决了对强极性、易电离化合物，特别是对极性小分子的分析问题，对制药工业的发展起到重要的推动作用。
（4）在检测器研制方面，迅速发展和推广了蒸发光散射检测器（ELSD）、带电荷气溶胶检测器（CAD）、多角度光散射检测器（MALSD）的使用，并且快速普及了液相色谱-质谱（LC-MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用技术，为解决组成复杂样品的分析提供了强有力的检测手段。
（5）随着压液相色谱（UHPLC）技术的快速普及，液相色谱仪的压力上限逐步提高，已由6000psi(400bar)→9000psi(600bar)→15000psi(1050bar)→19000psi(1400bar)→22000psi(1500bar)；色谱仪体系的柱外效应提供的方差也大大减小，已由100μL2→50μL2→10μL2，液相色谱仪器的制作工艺已发生质的变化；分离性能优良、操作简便的压液相色谱仪已逐步取代经典的液相色谱仪器，由于流动相消耗的降低，节约了分析成本，分析工作的效率大大提高。
（6）由于液相色谱工作者智慧的充分发挥和勇于创新的精神，在色谱理论的应用中，发展了用动力学图示法来评价液相色谱柱的分离性能；创建了剪切驱动色谱分离方法；完善了微型芯片液相色谱实验技术，提出了与超临界流体色谱（SFC）相组合的效合相色谱（UPC2）方法。
液相色谱领域的上述重要进展，大大开拓了液相色谱方法和技术的应用，并解决了当代在有机分析实践中遇到的多种难题。
本书第三版增补了与上述重要进展相对应的内容，全书共分十二章，内容变动如下：
（1）重新撰写了章绪论、第二章液相色谱仪器简介、第三章液固色谱法和液液色谱法、第四章正相和反相键合相色谱法。
（2）增加了第五章亲水作用键合相色谱法、第六章疏水作用键合相色谱法和第十一章液相色谱新技术进展。
（3）部分修订了第七章梯度洗脱、第八章液相色谱法的基本理论、第九章微柱液相色谱法、第十章二维液相色谱法和第十二章建立液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术。
（4）由于全书篇幅所限，删除了“体积排阻色谱法”和“液相色谱分离条件的优化”两章。
本次修订笔者参阅了相关文献资料，尤其是在“LC-GC North Am”或“LC-GC Europe”杂志上，由Ronald E Majors、John Dolan 和Michael W Dong 撰写的文献综述，对笔者有很大的启发和帮助。

笔者希望本书第三版能够帮助刚刚进入液相色谱领域的“新手”，使其在较短的时间了解液相色谱领域的现状，并能在掌握液相色谱分离原理的基础上，去解决科研和工业生产中的实际问题，在了解液相色谱新进展的过程中开阔思路，勇于创新，为液相色谱方法和技术的未来发展，贡献自己的智慧

陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立，2020年购买自有产权大楼一栋，地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内，已获得陕西当地计量考核建标20项，2021年完成同步启动CNAS和DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米，校准源，覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计，气体报警器等校准检测实验室。
陕西世通作为集团西北技术服务中心，布局西北，希望凭借自身多年积淀的技术优势，立足区域企业实际需求，着力构建、的创新服务体系，与客户协同互动，终将它打造成为集团的一个平台，为中西部及企业客户提供的检测校准服务，为中西部企业发展贡献一份力量。
本公司校准检测中心设有：力学、长度、衡器、电学、热工、几何量具等校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具认可的法定校准。校准、检测报告具有性、可靠性、公正性。 公司的主营区域分布在华南地区（东莞、深圳、惠州、广州、中山、佛山、珠海等城市）和华东地区（上海、温州、苏州、宁波、昆山等城市），辐射面及长三角和珠三角。

本公司仪器设备，业务素质精良，并严格按照实验室建设要求设有: 电学、力学、热工、长度、衡器、光学等校准科室.是国内民营校准检测机构当中，通过校准项目多的机构之一。常规校准仪器有： 电学类: 万用表、电感电容测试仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、寿命测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、静电测试仪、数字功率表、分流器、功率计、频率计、信号发生器、失真度测量仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载.....

地址:陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11座
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!
酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或加铵的正离子。2 糖苷类物质在做FAB和ESI+时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。

3 胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]）。

4 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。

5 质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

（1）你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。

（2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。

（3）质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你选择离子扫描的时候，基线就低些。你选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。

（4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。

6 质谱维护经验交流：做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度。

（1） 好不用直接进样（容易污染离子源）。

（2） 做联用时好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。

（3） 好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1～2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。

（4）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，好别烧）。

（5）待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。

（6）关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。

（7）每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。

（8）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。

（9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。

（10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。

（11）如果是负离子检测的话，可以向流动相中加入少量异丙醇。

（12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/L。

（13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。

7 理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/L。

对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。

可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。

除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（>0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。1 要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰。

2 在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单设置扫描模式）。

3 一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子未与竞争性分子完全分开，则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低，导致样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。

4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品（虽然不建议直接进样分析）。

5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话，一定要记住做标准曲线时其位置，否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变，标准曲线就不能使用了！对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速，否则会影响进入质谱的样品量。

6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用，则用QC样品检验一下该标准曲线。

7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动，否则，标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率，流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。

8 离子阱的强项在于多级－定性，四级杆的强项在于定量。

9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速，降低毛细管温度的方法定量分析的重复性；一旦方法固定后不要轻易改动。解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。

1 解析分子离子区

（1） 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。

（2） 识别分子离子峰。在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。

（3） 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。

（4） 推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。

（5） 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强峰，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。

例如：萘分子离子峰m/z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。

分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。

2 解析碎片离子

（1） 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。

若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子峰，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。

（2） 综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。

（3） 分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件，可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力：克组和毫克组高可开展F1等级，公斤组为F2等级，力值高校准能力可达2000kN，扭矩大校准能力可达1000Nm，压力标准准确度等级高为0.025级，高的校准能力可达60MPa，冲击高的校准能力可达3000g。图片
　　《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。复方丹参胶囊是由丹参、三七、冰片三味药材配制而成的中药复方制剂，具有化瘀、理气止痛等功效，常用于治疗冠心病、胸闷、心悸、心绞痛等疾病。丹参和三七配伍使用，能使散瘀、通经止痛之功效倍增，且两者均含有氨基酸成分。丹参中氨基酸的成分主要有天门冬氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸，总氨基酸的质量分数为9.6%。三七中氨基酸的成分主要有精氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸，不同产地三七的氨基酸含量不同。氨基酸是生命代谢的物质基础，是生物体内不可缺少的营养成分，对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用。广西壮族自治区食品药品检验所许有诚等以邻苯二甲醛（OPA）和9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC）为衍生试剂，分别对氨基酸和二级氨基酸进行衍生化，建立了同时测定复方丹参胶囊中19 种氨基酸含量的液相色谱法，为复方丹参胶囊质量标准的研究和应用提供了参考依据。 电子分析天平：XD205DU 型，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒– 托利多公司。

液相色谱仪：Agilent 1260 型，配有DAD检测器、ChemStation 工作站，美国安捷伦科技公司。

超声波清洗器：CQX25–06 型，频率为45 kHz，上海超声波仪器厂。

溶出度及自动取样系统：EDT–14Lx 型，印度Electrolab 公司。

衍生试剂：邻苯二甲醛（OPA），批号为5061–3335，质量浓度为10 mg／mL ；9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC），批号为5061–3337，质量浓度为10 mg／mL，美国安捷伦科技公司。

硼酸盐缓冲液：pH 值为8.2，批号为5061–3339，质量浓度为12.37 g／L，美国安捷伦科技公司。

甲醇、乙腈：均为色谱纯，德国默克公司。

磷酸氢二钠、硼酸钠：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

复方丹参胶囊样品：共10 批，编号分别为1 ＃ ~10 ＃，市售。

世通仪器热学实验室配备了尘埃粒子计数器校准室、黑体辐射源、三相点瓶、表面温度校准仪、无线温度传感器、露点仪、巡检仪、高温干井炉、热电偶检定系统、精密温度采集系统、标准湿度检定箱、恒温恒湿箱、标准恒温槽等仪器，可开展温度一次仪表、温度二次仪表、辐射温度计、尘埃粒子计数器、表面温度计、环境试验设备等项目的校准。
可为您提供以下仪器校准：
数字温度指示调节仪等温度二次仪表：数字温度计、高精密数字温度计、温度堆栈模块、温度巡检仪、温度记录仪、温度数据采集器、炉温跟踪仪、温度变送器、温度校验器、半导体温控仪、电子自动平衡电桥、配热电阻（热电偶）动圈仪表、数字温度表、数字温控表、烙铁温度计、动圈式比例积分微分仪表、测温仪表检定仪、温度校验仪、自动测温仪、温度巡检仪、温度变送器、自动平衡记录仪等。
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各类热电偶、热电阻式温度计：工业铂热电阻温度计、工业铜热电阻温度计、指针式半导体点温计、自校式铂电阻测温仪等。
辐射温度计：红外测温仪等。
特殊温度环境测量：耐黄变试验机、氙气老化箱、臭氧老化实验箱、紫外线耐候试验机等。

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，而忽视了仪器期间核查这一环节。



期间核查的定义

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，检测数据的准确可靠。



为什么要进行期间核查

使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。核查原因如下：
(1)按照年核查次数进行；
(2)仪器设备导出数据异常；
(3)仪器设备故障维修或改装后；
(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；
(5)仪器设备经过运输和搬迁；
(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。



核查内容

（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；
（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；
（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。
（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出。


期间核查的方法

开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。
(1) 使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
(2) 使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。
(3) 参加实验室间比对。
(4) 与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
(5) 对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定， 也可以用来作为期间核 查的核查标准。
(6) 在资源允许的情况下， 采用高等级的仪器设备进行核查。



核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。基本要求：
（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。
（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。



期间核查关注10类仪器设备

(1) 对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量时，液相色谱需要期间核查）；
(2) 检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；
(3) 频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；
(4) 容易损坏的仪器设备；
(5) 性能不稳定的仪器设备；
(6) 检测数据有争议、 易漂移的仪器设备；
(7) 易老化的仪器设备；
(8) 经常带到现场使用的仪器设备；
(9) 贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；
(10) 仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。



全部仪器都要进行期间核查吗？

期间核查主要是核查测量仪 器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。具备相应的核查标准和实施条 件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。


实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。